一种改性碳化硅陶瓷及其制备方法技术

本申请提供了一种改性碳化硅陶瓷及其制备方法，该制备方法包括(1)将包括碳化硅、氮化钛和复合稀土氧化物的原料进行湿法混合，得到混合粉体；(2)将混合粉体真空烧结，得到素坯，之后进行破碎，得到二次粉体；(3)在氮气保护下，对二次粉体进行热压烧结，得到预烧结体；(4)对预烧结体进行热等静压，得到改性碳化硅陶瓷。本申请通过在碳化硅结构中掺杂氮化钛和复合稀土氧化物，增加碳化硅内部结构中自由移动载流子的数目；另外，还可以降低碳化硅晶格中的氧含量；以及通过烧结过程条件的改变，显著提高碳化硅陶瓷的热导率。著提高碳化硅陶瓷的热导率。

【技术实现步骤摘要】
一种改性碳化硅陶瓷及其制备方法


[0001]本申请涉及陶瓷
，具体涉及一种改性碳化硅陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅陶瓷具有高强度、高硬度、高导热、耐腐蚀、耐磨损等优异性能，已经广泛应用于机械密封、防弹装甲、集成电路装备、热交换器等领域。由于碳化硅陶瓷的热导率高、散热性能良好，能够保证基体的温度均匀性，近些年碳化硅陶瓷大量应用于集成电路制造行业。
[0003]但是随着集成电路制造行业的快速发展，集成电路集成化程度越来越高，这对于集成电路制造装备散热性能提出了更高要求，即对碳化硅陶瓷的热率要求越来越高。然而目前常规碳化硅陶瓷热导率可以做到100W/(m
·
K)左右，远远达不到集成电路的需求，严重限制了该行业的发展。因此，急需制备一种高热导率的碳化硅陶瓷。

技术实现思路

[0004]针对上述存在的问题，本申请提出了一种改性碳化硅陶瓷的制备方法；其通过在碳化硅结构中掺杂氮化钛和复合稀土氧化物，增加碳化硅内部结构中自由移动载流子的数目；另外，还可以降低碳化硅晶格中的氧含量；以及通过烧结过程条件的改变，显著提高碳化硅陶瓷的热导率，克服了
技术介绍
中提到的不足和缺陷。
[0005]为实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
[0006]本申请的专利技术点是提供一种改性碳化硅陶瓷的制备方法。
[0007]可选地，所述制备方法包括：(1)将包括碳化硅、氮化钛和复合稀土氧化物的原料进行湿法混合，得到混合粉体；(2)将混合粉体真空烧结，得到素坯，之后进行破碎，得到二次粉体；(3)在氮气保护下，对二次粉体进行热压烧结，得到预烧结体；(4)对预烧结体进行热等静压，得到改性碳化硅陶瓷。
[0008]可选地，所述原料包括：碳化硅92vol％～97vol％、氮化钛1vol％～3vol％、复合稀土氧化物2vol％～5vol％。
[0009]可选地，所述复合稀土氧化物包括至少两种稀土氧化物；其中一种为氧化钇。
[0010]可选地，所述复合稀土氧化物还包括其他稀土氧化物；所述其他稀土元素选自钐、钆、镥、镧、钪中的至少一种。
[0011]可选地，氧化钇和其他稀土氧化物的体积比为：1:(0.5～2)。
[0012]可选地，所述碳化硅为β
‑
SiC；中值粒径为0.5μm；纯度>99％。
[0013]可选地，真空烧结的温度为650
‑
900℃，时间为1
‑
2h；二次粉体的粒径为40
‑
60μm。
[0014]可选地，热压烧结的条件为：压强为25MPa～45Mpa；温度为1950℃～2050℃；时间为1～3h。
[0015]可选地，热等静压的条件为：压强为160MPa～200Mpa；温度为1800℃～2000℃；时间为1～2h。
[0016]可选地，湿法混合是指将原料和粘结剂、溶剂进行球磨；其中，粘结剂的加入量为原料质量的1％～5％；溶剂的质量为原料质量的1～3倍。
[0017]本申请的另一个专利技术点是，提供一种改性碳化硅陶瓷，由如上任一所述的制备方法制备得到。
[0018]与现有技术相对比，本申请具有以下优点：
[0019](1)本申请通过将氮化钛和复合稀土氧化物参与碳化硅的烧结过程，通过湿法混合，促使各粉体充分混合；真空烧结后的素坯，可以排掉粘结剂，使原料之间形成一定强度；破碎、过筛后形成的粉体具有一定流动性，同时原料也会混合更加均匀，便于进一步提高成品的致密度；热压烧结过程中各添加剂将影响碳化硅的晶粒生长，降低晶格内部的氧原子；同时减少晶粒间隙，增大碳化硅陶瓷致密度；另外，氮化钛、复合稀土氧化物可以与碳化硅表面氧化硅反应形成固溶体存在于碳化硅晶粒交汇处，使其晶粒连续生长，避免因结构缺陷或晶粒断裂造成的热导率降低；热等静压进一步降低碳化硅陶瓷的气孔率，促进各物质之间的均匀分布，且提高致密度。
[0020](2)本申请制备得到的改性碳化硅陶瓷结构致密，热导率>170W/(m
·
K)，能够有效满足半导体、热交换器等行业散热性高的使用要求。
具体实施方式
[0021]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本申请进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述仅仅用以解释本申请，并不用于限制本申请的范围。
[0022]除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本申请。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得，所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述，本文中不再赘述。
[0023]为了进一步了解本申请，下面结合最佳实施例对本申请作进一步的详细说明。
[0024]实施例1
[0025]本实施例提供了一种改性碳化硅陶瓷的制备方法，包括：(1)将包括碳化硅、氮化钛和复合稀土氧化物的原料进行湿法混合，得到混合粉体；(2)将混合粉体真空烧结，得到素坯，之后进行破碎，得到二次粉体；(3)在氮气保护下，对二次粉体进行热压烧结，得到预烧结体；(4)对预烧结体进行热等静压，得到改性碳化硅陶瓷。
[0026]碳化硅为β
‑
SiC；中值粒径为0.5μm；纯度>99％。
[0027]本申请以β
‑
SiC为碳化硅来源，β
‑
SiC一般采用化学合成工艺生产，粉体纯度高、杂质少，可减少声子在碳化硅晶格内发生散射，提高碳化硅陶瓷热导率；此外，中值粒径为0.5μm的β
‑
SiC烧结活性高，利于制备高致密度碳化硅陶瓷。
[0028]原料包括：碳化硅92vol％～97vol％、氮化钛1vol％～3vol％、复合稀土氧化物2vol％～5vol％。
[0029]氮化钛可以提高碳化硅的电导率，同样可以增加碳化硅陶瓷内部自由移动载流子的数目。另外，Ti原子半径大于Si原子半径，Ti原子不会进入SiC晶格引起畸变造成声子散射；此外，TiN
‑
Y2O3以及碳化硅表面SiO2可以形成固溶体存在于晶粒交界处，使得烧结过程中晶格氧向晶界扩散，有利于减少晶格内部氧含量，从而提高热导率。
[0030]复合稀土氧化物包括至少两种稀土氧化物；其中一种为氧化钇。即复合稀土氧化物可以为两种、三种、四种或更多种稀土氧化物组合得到，但是其中必须存在氧化钇。烧结过程中，氧化钇与其他稀土氧化物以及碳化硅晶粒表面二氧化硅反应生成TiN
‑
Y
‑
其他稀土元素
‑
Si2O7，该共混物的生成能够净化碳化硅晶界，减少声子散射，提高碳化硅陶瓷热导率。
[0031]如果没有Y只是其他稀土元素，会使得陶瓷的烧失量变大，气孔增多，从而致密度进一步降低。
[0032]其他稀土氧化物选自Sm钐、G本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：(1)将包括碳化硅、氮化钛和复合稀土氧化物的原料进行湿法混合，得到混合粉体；(2)将混合粉体真空烧结，得到素坯，之后进行破碎，得到二次粉体；(3)在氮气保护下，对二次粉体进行热压烧结，得到预烧结体；(4)对预烧结体进行热等静压，得到改性碳化硅陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括：碳化硅92vol％～97vol％、氮化钛1vol％～3vol％、复合稀土氧化物2vol％～5vol％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合稀土氧化物包括至少两种稀土氧化物；其中一种为氧化钇。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述复合稀土氧化物还包括其他稀土氧化物；所述其他稀土元素选自钐、钆、镥、镧、钪中的至少一种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氧化钇和其他稀土氧化物的体积比为：1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓波，贺智勇，王峰，千粉玲，
申请(专利权)人：北京钢研新冶工程技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：