本发明专利技术公开了一种同时检测减肥类保健品中西布曲明和芬氟拉明的方法，属于食品检测领域。本发明专利技术确定了西布曲明和芬氟拉明同时存在的拉曼特征峰；之后对减肥类保健品样品进行预处理，采用提取溶剂进行提取，得到待测溶液；之后根据待测溶液的拉曼谱图，判断待测样品中是否存在西布曲明和芬氟拉明。本发明专利技术所述的方法检测减肥类保健品中西布曲明和芬氟拉明的最低检出浓度为25mg/kg，可以对减肥类保健品中西布曲明和芬氟拉明的存在进行定性分析，单个样本检测时间控制在2min内。样本检测时间控制在2min内。样本检测时间控制在2min内。
A method for simultaneous determination of sibutramine and fenfluramine in weight loss health products
【技术实现步骤摘要】
一种同时检测减肥类保健品中西布曲明和芬氟拉明的方法
[0001]本专利技术涉及一种同时检测减肥类保健品中西布曲明和芬氟拉明的方法，属于食品检测领域。
技术介绍
[0002]近年来，随着生活水平的不断提高，肥胖问题日益严重，困扰着许多人。基于这种心理，多个商家推出了备受消费者青睐的减肥类保健品，然而，在利益的驱动下，某些商家经常在减肥类保健品中掺入国家规定禁止检出的物质，来获得更大的利益空间。目前不法商家在减肥类保健品中主要添加的物质有西布曲明和芬氟拉明两种，其中，西布曲明是一种作用于5
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羟色胺和去甲肾上腺素通路的药物，可以增强人体的饱腹感；芬氟拉明同样也是作用于5
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羟色胺的药物，可以减少食欲进而达到减肥目的。以上两种药物都具有强烈的副作用，消费者服用了含有此类药物的减肥类保健品，可能出现腹泻、头痛、低血压、癫痫等症状，因此我国禁止在减肥类保健品中添加上述两种物质。目前，对于保健品中违禁添加物质的检测方法主要是TLC法、色谱法等，以上方法存在操作繁琐、检测时间长等问题，不适合现场大规模筛查，因此有必要建立一种快速准确筛查违禁添加物的方法。
[0003]表面增强拉曼技术(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)是一种将纳米技术与普通拉曼光谱联用的技术，使用了纳米结构以增强分析物的拉曼散射并淬灭背景荧光，因此具有灵敏度高、筛查速度快等优势，近年来被广泛应用于食品中污染物的检测，然而受复杂食品基质以及增强基底的影响，SERS检测方法通常检出限较高，限制了它在食品检测领域的进一步应用。传统的SERS基底主要是贵金属溶胶，此类基底价格昂贵、稳定性较差，在某种程度上限制了SERS技术的进一步应用，因此亟待开发新型基底扩大应用范围。
[0004]Au@ZIF
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8是一种金属
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有机骨架材料(metal
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organic frameworks,MOFs)是一类新型纳米多孔功能材料，常用于催化领域，尚未有在表面增强拉曼技术中的应用。
技术实现思路
[0005][技术问题][0006]目目前，对于保健品中违禁添加物质的检测方法主要是TLC法、色谱法等，以上方法存在操作繁琐、检测时间长等问题，不适合现场大规模筛查，因此有必要建立一种快速准确筛查违禁添加物的方法。SERS检测快速便捷、灵敏度高、检测时间短，然而，传统SERS方法都是以贵金属溶胶作为增强基底，因此方法的检出限相对高于高效液相色谱串联质谱法，如何开发新型基底，降低检出限是一个值得探讨的问题。
[0007][技术方案][0008]为了解决上述至少一个问题，本专利技术提供了一种利用表面增强拉曼方法对西布曲明和芬氟拉明进行同时检测的方法，本专利技术的方法操作简单、检测时间短，可以在保证准确度的情况下有效提高检测效率。
[0009]本专利技术的第一个目的是提供一种定性检测西布曲明和芬氟拉明的方法，包括如下
步骤：
[0010](1)制备表面增强拉曼基底Au@ZIF
‑
8；
[0011](2)将样品液与Au@ZIF
‑
8混合，然后进行表面增强拉曼光谱检测，采集得到相应的光谱信息；
[0012](3)若光谱信息含有如下特征峰：631、731、821、1091、1137和1594cm
‑1，则样品液中含有西布曲明；若光谱信息含有如下特征峰：753、1361、1446和1601cm
‑1，则样品液中含有芬氟拉明；若光谱信息含有如下特征峰：731、1137和1361cm
‑1，则样品液中同时含有西布曲明和芬氟拉明。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，根据上述定性谱峰的存在判定是否有西布曲明和芬氟拉明的存在；
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中表面增强拉曼基底Au@ZIF
‑
8的制备方法以聚乙烯吡咯烷酮作为桥连剂包裹在金纳米粒子表面，在桥连剂修饰的金纳米粒子中依次加入硝酸锌溶液和2
‑
甲基咪唑溶液，最终获得Au@ZIF
‑
8。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中表面增强拉曼基底Au@ZIF
‑
8的制备方法包括如下步骤：
[0016]A、金溶胶制备：将氯金酸钾溶液与超纯水混合进行加热，搅拌加热至沸腾，之后加入柠檬酸三钠溶液，持续搅拌，即得到深红色的金溶胶溶液；
[0017]B、金溶胶改性：取配置好的金溶胶溶液与2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，搅拌，获得聚乙烯吡咯烷酮改性的金溶胶；
[0018]C、得新型核壳基底：取改性后的金溶胶，离心，离心后弃去上清液，加入甲醇，混匀得到改性金溶胶溶液；取改性金溶胶溶液，加入硝酸锌溶液，搅拌，继续加入2
‑
甲基咪唑溶液，搅拌后静置，待反应结束后离心，甲醇洗涤产物，将产物放入烘干，制得新型核壳基底Au@ZIF
‑
8。
[0019]在本专利技术的一种实施方式中，使用新型核壳基底Au@ZIF
‑
8时将Au@ZIF
‑
8分散于甲醇中。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述金溶胶和2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量体积比为1:4。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液和2
‑
甲基咪唑溶液的浓度均为20
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30mmol/L；均优选25mmol/L。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液和2
‑
甲基咪唑溶液的用量体积比为1:3。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液用量为0.1mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为0.3mL。
[0024]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液用量为0.8mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为2.4mL。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液用量为4mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为12mL。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中，所述硝酸锌溶液和改性金溶胶的用量体积比为0.1～4:20，优选的用量体积比为0.1:20。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，步骤A中Au@ZIF
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8的制备方法具体为：取10mL配置好的金溶胶与40mL2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，搅拌24h，获得聚乙烯吡咯烷酮改性的金溶胶；取改性后的金溶胶15mL，离心(10000r，10min)，离心后弃去上清液，加入5mL甲醇，混匀得到改性金溶胶溶液。取改性金溶胶溶液，分别加入0.1mL 25mmol/L的硝酸锌溶液，搅拌5min，继续加入0.3mL 25mmol/L的2
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甲基咪唑溶液，搅拌5min后静置本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种定性检测西布曲明和芬氟拉明的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备表面增强拉曼基底Au@ZIF
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8；(2)将样品液与Au@ZIF
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8混合，然后进行表面增强拉曼光谱检测，采集得到相应的光谱信息；(3)若光谱信息含有如下特征峰：631、731、821、1091、1137和1594cm
‑1，则样品液中含有西布曲明；若光谱信息含有如下特征峰：753、1361、1446和1601cm
‑1，则样品液中含有芬氟拉明；若光谱信息含有如下特征峰：731、1137和1361cm
‑1，则样品液中同时含有西布曲明和芬氟拉明。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中表面增强拉曼基底Au@ZIF
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8的制备方法以聚乙烯吡咯烷酮作为桥连剂包裹在金纳米粒子表面，在桥连剂修饰的金纳米粒子中依次加入硝酸锌溶液和2
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甲基咪唑溶液，最终获得Au@ZIF
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8。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中样品液是...
【专利技术属性】
技术研发人员：董祥辉，谢云飞，姚卫蓉，
申请(专利权)人：南京福喆未来食品研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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