一种用于制备10制造技术

本发明专利技术公开了一种用于制备10α

One for preparing 10

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备10
α
‑
甲基
‑
甾体化合物的光化学反应装置及其应用


[0001]本专利技术属于化学合成领域，尤其涉及一种光化学反应装置及其应用。

技术介绍

[0002]地屈孕酮(Dydrogesterone)，又名去氢孕酮化学名为9β,10α
‑
孕甾
‑
4,6
‑
二烯
‑
3,20
‑
二酮，CAS号：152
‑
62
‑
5，化学式如下：
[0003][0004]地屈孕酮以孕甾烷为母核，孕甾烷具有如下的骨架结构，具有ABCD四个环(从左到右，四个环依次定义为A、B、C和D)，碳的标号(1
‑
21)如下，在下文中记为C
‑
1位、C
‑
2位等。
[0005][0006]地屈孕酮既广泛用于保胎及预防流产，还广泛用于治疗内源性孕酮不足引起的各种疾病，如：痛经、子宫内膜异位症、继发性闭经、月经周期不规则、功能失调性子宫出血、经前期综合征、孕激素缺乏所致先兆性流产或习惯性流产、黄体不足所致不孕症等。
[0007]目前地屈孕酮一些合成路线是从麦角甾醇出发，经过光化学合成10α构型中间体，然后经过若干步化学合成获得地屈孕酮。地屈孕酮中间体的光转化过程一般采用的紫外灯源为LED紫外灯。LED紫外灯为单一波长，功率低(单颗灯珠功率在3
‑
5mW左右)，波长选择范围有限(市面在售紫外光源只有254nm、265nm、275nm、310nm可用)，规模化光化反应需要集成大量LED灯珠，光源制作复杂，成本很高。
[0008]紫外线高压汞灯可以达到更大的功率(工业常用功率20kw)，因此采用紫外线高压汞灯可以降低成本，符合地屈孕酮中间体规模化光化反应所需要的光源需求。但是，紫外线高压汞灯光谱范围较宽(紫外区在250nm
‑
370nm有广谱分布)。由于地屈孕酮中间体的两步光化学反应分别为开环与闭环反应，分别需要特定的波长范围，这与紫外线高压汞灯发射
的光谱范围宽相悖，不利于紫外线高压汞灯应用于地屈孕酮中间体的规模化光化反应。因此，提出一种紫外光源波段可控的光化学反应装置用于地屈孕酮中间体规模化光化反应意义重大。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种紫外光源波段可控的、用于制备10α
‑
甲基
‑
甾体化合物的光化学反应装置及其应用。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0010]一种用于制备10α
‑
甲基
‑
甾体化合物的光化学反应装置，包括：
[0011]光化学转化反应器，用于容置反应液以进行光化学转化反应；
[0012]光源，用于发射广谱紫外光；
[0013]滤光器，内部设有含Cu
2+
的滤光液，在光化学转化反应过程中设置于所述光化学转化反应器和光源之间，所述光源发射的广谱紫外光透过滤光液照射到光化学转化反应器内，用于滤光；
[0014]所述滤光器被设置成具有第一状态和第二状态，分别用于光化学转化反应的第一阶段和第二阶段，所述第一状态下的滤光液中Cu
2+
的浓度小于第二状态下的滤光液中Cu
2+
的浓度；
[0015]或者所述滤光器包括第一滤光器和第二滤光器，分别用于光化学转化反应的第一阶段和第二阶段，所述第一滤光器的滤光液中Cu
2+
的浓度小于第二滤光器的滤光液中Cu
2+
的浓度。
[0016]上述光化学反应装置中，优选的，所述第一状态向第二状态的转换通过调节或更换所述滤光器中滤光液浓度来实现。
[0017]上述光化学反应装置中，优选的，所述光化学转化反应器包括第一反应器和第二反应器，分别对应设置第一滤光器和第二滤光器，用于光化学转化的第一阶段和第二阶段，所述反应液通过一连接管路可从第一反应器引入第二反应器。即，本专利技术采用两套反应设备，分别对应光化学转化的第一阶段和第二阶段。
[0018]上述光化学反应装置中，优选的，所述滤光器可拆卸的设于所述光化学转化反应器中；所述滤光器(指第一滤光器和第二滤光器)包括内壳体与外壳体，所述内壳体与外壳体之间构成第一封闭区域用于装设所述滤光液，所述内壳体内部围成第二半封闭区域用于容置所述光源。本专利技术中，将滤光器设于所述光化学转化反应器中后，配套设置一个密封盖，用于将光化学转化反应器顶部密封。将光源设置到第二半封闭区域后，也配套设置一个密封盖，用于将第二半封闭区域顶部密封。
[0019]上述光化学反应装置中，优选的，所述第一封闭区域上设有滤光液冷却系统；所述滤光液冷却系统包括滤光液进口管、滤光液储罐、滤光液出口管、滤光液泵和第一冷却源，所述滤光液进口管的两端、所述滤光液出口管的两端分别与所述第一封闭区域和滤光液储罐连通以构成一循环回路，所述第一冷却源和滤光液泵设于所述滤光液进口管和/或所述滤光液出口管上。由于光源会产生大量的热量，其直接照射到滤光液后，滤光液温度太高，会产生大量副产物。通过设置滤光液冷却系统，可以便于维持反应体系的温度。上述滤光液泵优选采用蠕动泵，第一冷却源的具体型号不限，比如可采用冷夹套热交换换热的冷却方
式。
[0020]上述光化学反应装置中，优选的，所述光化学转化反应器上设有反应液液面稳定系统；所述反应液液面稳定系统包括反应液进口管、反应液储罐、反应液出口管和反应液泵，所述反应液进口管的两端、所述反应液出口管的两端分别与所述光化学转化反应器和反应液储罐连通以构成一循环回路，所述反应液泵设于所述反应液进口管上。本专利技术中，反应液出口管位于光化学转化反应器的上方，反应液泵设置在反应液进口管上，反应液从反应液出口管溢出，反应液泵将其打回光化学转化反应器。反应过程中，溶剂会挥发损失，观察到反应液储罐液面降低，利用上述反应液液面稳定系统可以方便补加反应溶剂，维持反应液的浓度，有利于反应的进行。
[0021]上述光化学反应装置中，优选的，所述光化学转化反应器外壁上设有第二冷却系统；所述第二冷却系统包括设于所述光化学转化反应器外壁上的冷却夹套、冷却液进口、冷却液出口和第二冷却源，所述冷却液进口的两端、冷却液出口的两端分别与所述冷却夹套和第二冷却源连接。为了进一步保证反应液的反应温度，本专利技术还设置有第二冷却系统，通过第二冷却系统，第二冷却系统中的第二冷却源可采用制冷效率好的制冷机。冷却液进口与冷却液出口分别设于冷却夹套的上下两端。
[0022]上述光化学反应装置中，优选的，用于所述第一阶段中的滤光液中Cu
2+
的浓度为0.1
‑
0.5wt％，用于所述第二阶段中的滤光液中Cu
2+
的浓度为0.5
‑
1.2wt％。更优选的，用于所述第一阶段中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备10α
‑
甲基
‑
甾体化合物的光化学反应装置，其特征在于，包括：光化学转化反应器(1)，用于容置反应液以进行光化学转化反应；光源(2)，用于发射广谱紫外光；滤光器(3)，内部设有含Cu
2+
的滤光液，在光化学转化反应过程中设置于所述光化学转化反应器(1)和光源(2)之间，所述光源(2)发射的广谱紫外光透过所述滤光液照射到光化学转化反应器(1)内，用于滤光；所述滤光器(3)被设置成具有第一状态和第二状态，分别用于光化学转化反应的第一阶段和第二阶段，所述第一状态下的滤光液中Cu
2+
的浓度小于第二状态下的滤光液中Cu
2+
的浓度；或者所述滤光器(3)包括第一滤光器(301)和第二滤光器(302)，分别用于光化学转化反应的第一阶段和第二阶段，所述第一滤光器(301)的滤光液中Cu
2+
的浓度小于第二滤光器(302)的滤光液中Cu
2+
的浓度。2.根据权利要求1所述的光化学反应装置，其特征在于，所述第一状态向第二状态的转换通过调节或更换所述滤光器(3)中滤光液浓度来实现。3.根据权利要求1所述的光化学反应装置，其特征在于，所述光化学转化反应器(1)包括第一反应器(101)和第二反应器(102)，分别对应设置第一滤光器(301)和第二滤光器(302)，用于光化学转化的第一阶段和第二阶段，所述反应液通过一连接管路(18)可从第一反应器(101)引入第二反应器(102)。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的光化学反应装置，其特征在于，所述滤光器(3)可拆卸的设于所述光化学转化反应器(1)中；所述滤光器(3)包括内壳体(31)与外壳体(32)，所述内壳体(31)与外壳体(32)之间构成第一封闭区域(33)用于装设所述滤光液，所述内壳体(31)内部围成第二半封闭区域(34)用于容置所述光源(2)。5.根据权利要求4所述的光化学反应装置，其特征在于，所述第一封闭区域(33)上设有滤光液冷却系统；所述滤光液冷却系统包括滤光液进口管...

【专利技术属性】
技术研发人员：甘杰，唐杰，李明清，
申请(专利权)人：湖南醇康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：