一种光催化还原流动反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种光催化还原流动反应装置，装置主要包括光源、光催化流动反应器、液泵、三通阀门、原料罐、产物收集罐。使用流动的反应器增加对光的利用率，通过对流动反应盘管内部结构、整体结构布局进行设计，在温和条件下促进光催化还原，同时可以配合使用不同的光源、控制不同液泵流速，对反应进行调控，选择性的生成需要的目标产物，高效且可操作性强。高效且可操作性强。高效且可操作性强。

【技术实现步骤摘要】
一种光催化还原流动反应装置


[0001]本技术涉及一种光催化还原流动反应装置，具体属于催化反应设备


技术介绍

[0002]流动反应器在转化效率以及选择性上所表现出的促进作用，广泛用于材料制备、热催化反应、工业放大、安全生产等方面。
[0003]光催化是近年来的研究热点，目前光催化还原反应大多数是在釜式反应器中进行效率低下，因反应时间长或反应过度容易造成产品短缺。
[0004]例如硝基苯选择加氢制备苯胺在釜式反应器中研究比较成熟，存在主要问题是反应的时间比较长，或者是选择性较差，以硝基苯选择性还原为反应模型以验证本光催化还原流动反应系统的设计合理性。
[0005]关于硝基苯选择性加氢，工业上还原硝基取代芳香化合物的方法主有金属还原法、硫化碱还原法、催化加氢还原法、水合肼还原法和电化学还原法等。金属还原法是利用金属作为还原剂，硝基取代芳香化合物发生还原反应得到芳胺，而金属自身被氧化。这种方法具有产品选择性高、质量好的优点，主要得到芳胺，此外会产生大量的含盐废水和废渣。目前，在我国主要还是铁粉还原法。铁粉还原硝基取代芳香化合物需要在酸性介质中进行，反应结束后需加碱中和酸，因此会产生大量的含盐废水和含有机物的铁泥。催化加氢还原法是在催化剂存在下用氢气还原硝基，在工业中被广泛应用于生产苯胺而得不到偶氮苯。但需要贵金属催化剂，且大部分要在加压条件下进行并且在使用过程中要严格避免催化剂接触空气发生钝化失活。硫化碱还原法反应条件温和，但产率低，反应后会排放出大量的含硫废水，严重污染环境。水合肼还原法其环境友好、简单易行，不足之处在于成本较高且需要使用大量非环境友好的有机溶剂。这些方法不能实时且有效调控产物的选择性生成，催化过程不能够持续、不可循环，且要么不够绿色环保，要么成本较高。因此开发一种绿色环保、连续可调控产物选择性的还原硝基取代芳香化合物方法是一项很有意义的工作。
[0006]针对现有的技术存在的问题，本技术提出一种光催化还原流动反应装置，以调控硝基取代芳香化合物还原的为例，可调控产物选择性，体系可以循环、绿色环保。

技术实现思路

[0007]本技术在于提供了一种光催化还原流动反应装置。本技术设计的流动反应装置主要包括光源、光催化流动反应器、液泵、三通阀门、原料罐、产物收集罐；
[0008]用于装填反应原料的原料罐的上部设有物料回流口、下部设有物料流出口，物料流出口经液泵与三通阀门的第一个接口相连，三通阀门的第二个接口与光催化流动反应反应器的入口相连，光催化流动反应器的出口通过管路与物料回流口相连；三通阀门的第三个接口与产物收集罐通过管路相连通；于光催化流动反应器的正上方设有用于为光催化流动反应器内流动的反应原料提供光能的光源；
[0009]所述光催化流动反应器包括透光材料的流动反应盘管和散热定位网，流动反应盘管内径0.5mm～20mm，管壁厚度0.5mm～10mm，管长10mm～ 10000mm；
[0010]散热定位网为导热材料网；网的构型为平板状结构，或下端开口的、侧壁面为倒圆锥面的中空筒状结构，或上下两端开口的、侧壁面为倒圆锥台面或圆柱面的中空筒状结构；
[0011]流动反应盘管呈平面螺旋线型盘绕固定于平板状网上表面、或从下至上呈螺旋状盘绕固定于倒圆锥面、或倒圆锥台面、或圆柱面的中空筒内表面；光源设置于光催化流动反应器正上方，为流动反应盘管提供光照，光源结构详见说明书附图图2，包括散热鳍片和面光源，
[0012]散热鳍片结构俯视图形状详见说明书附图图3，由散热片和固定筒组成，散热片固定于固定筒的侧壁面上；固定筒为上下两端开口的中空筒体；
[0013]面光源为固定于固定筒下端面的2个以上LED灯珠、或固定于固定筒下端面的COB光源、或固定于固定筒内部的氙灯或高压汞灯；
[0014]光源为光催化流动反应器光照，固定筒为铁筒、铜筒、铝筒或合金筒，其平行于水平面的截面为圆形、椭圆形、方形、棱形或多边形；
[0015]波长为200～800nm、光强为10～1000mW
·
cm
‑
2的光从上往下打在流动反应盘管上；
[0016]光催化流动反应器为光催化反应进行的主要场所，结构详见说明书附图图4，其包括流动反应盘管、散热定位网。流动反应盘管为亚克力管、石英管、玻璃管、聚四氟乙烯管、聚氯乙烯管、尼龙管、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)管、聚苯乙烯(PS)管、聚碳酸脂(PC)管中的一种或二种以上；散热定位网为铁网、铜网、铝网或合金网，光从上往下打在流动反应盘管上；
[0017]平面螺旋线型流动反应盘管的一开口端为物料入口、另一开口端为物料出口；
[0018]螺旋状流动反应盘管的下开口端为物料入口、上开口端为物料出口，反应物料由下向上流动；
[0019]液泵为蠕动泵、平流泵或隔膜泵，为流经流动反应盘管(4
‑
1)内的反应物料提供流量0.01mL/min～100mL/min的动力。
[0020]流动反应盘管的内部结构截面图、轴向截面图详见说明书附图图5，内壁面上沿径向设置有2个以上的突起，作为液体反应物料的扰流器，2个以上的突起于流动反应盘管的长度方向上均匀分布；突起为圆柱状、椭圆柱状、棱柱状、圆锥状、棱锥状、圆锥台状、棱锥台状或球缺状中的一种或二种以上。
[0021]三通阀门为手动控制的阀或门控的数字阀或电磁阀；三通阀门也可以采用二位六通阀门或二位四通阀门或二位八通阀门；
[0022]所述原料罐储存原料，具有预热、预冷、保温的功能，是外壁面上带有夹套的玻璃罐、不锈钢罐、铝罐、铜罐或导热塑料罐；
[0023]产物收集罐储存反应后液体，可取样分析，具有冷凝、保温的功能，是外壁面上带有夹套的玻璃罐、不锈钢罐、铝罐、铜罐或导热塑料罐。
[0024]具体反应过程如下：反应液于原料槽中，经过液泵输送到光催化流动反应器，光源进行光照后反应液在光催化流动反应器(2)反应，反应完后的液体流回原料罐，待达到产品要求后，通过三通阀门)切换将反应液泵到产物收集罐中，于产物收集罐取样检测。关于一
种光催化还原流动反应装置，以硝基取代芳香化合物还原的模型反应条件可以按照以下条件进行：底物的浓度为0.1mol/L，催化剂为曙红(Eosin Y)，催化剂的用量底物质量的0.5～20wt％，流动相为水，体积为50mL，还原剂为乙醇，还原剂的用量为芳香硝基化合物中硝基摩尔量的30倍，溶液pH为8.5，流量在 0.5mL/min，反应温度为25℃，反应时间为15h，使用300～700nm光照，光强为100mW/cm2。
[0025]本技术的有益效果
[0026]本技术涉及一种光催化还原流动反应装置，以硝基取代芳香化合物还原的模型反应制备对应的偶氮苯方法。
[0027]通过对流动反应盘管内部结构进行设计，可以提高局部传质效率、增加流体扰动，提高反应速率及偶氮苯的选择性；通过设计不同反应管尺寸可以调节反应的转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光催化还原流动反应装置，其特征在于：包括光源（1）、光催化流动反应器（2）、液泵（3）、三通阀门（4）、原料罐（5）、产物收集罐（6）；用于装填反应原料的原料罐（5）的上部设有物料回流口、下部设有物料流出口，物料流出口经液泵（3）与三通阀门（4）的第一个接口相连，三通阀门（4）的第二个接口与光催化流动反应器（2）的入口相连，光催化流动反应器（2）的出口通过管路与物料回流口相连；三通阀门（4）的第三个接口与产物收集罐（6）通过管路相连通；于光催化流动反应器（2）的正上方设有用于为光催化流动反应器（2）内流动的反应原料提供光能的光源（1）；所述光催化流动反应器（2）包括透光材料的流动反应盘管（4
‑
1）和散热定位网（4
‑
2），流动反应盘管（4
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1）内径0.5 mm～20 mm，管壁厚度0.5 mm～10 mm，管长10 mm～10000 mm；散热定位网（4
‑
2）为导热材料网；网的构型为平板状结构，或下端开口的、侧壁面为倒圆锥面的中空筒状结构，或上下两端开口的、侧壁面为倒圆锥台面或圆柱面的中空筒状结构；流动反应盘管（4
‑
1）呈平面螺旋线型盘绕固定于平板状网上表面、或从下至上呈螺旋状盘绕固定于倒圆锥面、或倒圆锥台面、或圆柱面的中空筒内表面；光源（1）设置于光催化流动反应器（2）正上方，为流动反应盘管（4
‑
1）提供光照，光源（1）包括散热鳍片（1
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1）和面光源（1
‑
2），散热鳍片（1
‑
1）由散热片（3
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1）和固定筒（3
‑
2）组成，散热片（3
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1）固定于固定筒（3
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2）的侧壁面上；固定筒（3
‑
2）为上下两端开口的中空筒体；面光源（1
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2）为固定于固定筒（3
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2）下端面的2个以上LED灯珠、或固定于固定筒（3
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2）下端面的COB光源、或固定于固定筒（3
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2）内部的氙灯或高压汞灯。2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：光源（...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，金平，张超锋，王业红，黄志鹏，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：新型
国别省市：