本发明专利技术公开了一种基于Au@ZIF
【技术实现步骤摘要】
一种基于Au@ZIF
‑
8基底检测双酚A残留的方法
[0001]本专利技术涉及一种基于Au@ZIF
‑
8基底检测双酚A残留的方法，属于食品检测领域。
技术介绍
[0002]双酚A作为一种有害物质，具有内分泌系统干扰作用、生殖毒性、神经毒性以及潜在的致癌性，减少与双酚A的接触势在必行，目前有相当多的国家将双酚A视为有毒物质，并且出台了相当多的法律法规，禁止在婴幼儿产品中添加使用双酚A，同时对于在包装产品中的双酚A迁移量做出了规定。
[0003]然而有研究表明，食品也是人类接触双酚A的主要途径之一，尤其是近年来水资源污染严重，大量塑料垃圾进入湖泊河流，塑料垃圾中的双酚A渗出进入水中，进而流入水生动物体内，致使水产品成为了受双酚A污染的重灾区，目前有相当多的研究者报道在鱼体内检测到了双酚A的存在。有报道称肉类和鱼类产品中的BPA含量较高，长期食用此类食品，很可能对人体造成较大的损害。因此有必要建立相应的检测方法对鱼肉中的双酚A含量进行检测，从而保障食品安全。
[0004]表面增强拉曼技术(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)是一种将纳米技术与普通拉曼光谱联用的技术，使用了纳米结构以增强分析物的拉曼散射并淬灭背景荧光，因此具有灵敏度高、筛查速度快等优势，近年来被广泛应用于食品中污染物的检测，然而受复杂食品基质以及增强基底的影响，SERS检测方法通常检出限较高，限制了它在食品检测领域的进一步应用。传统的SERS基底主要是贵金属溶胶，此类基底价格昂贵、稳定性较差，在某种程度上限制了SERS技术的进一步应用，因此亟待开发新型基底扩大应用范围。
[0005]Au@ZIF
‑
8是一种金属
‑
有机骨架材料(metal
‑
organic frameworks,MOFs)是一类新型纳米多孔功能材料，常用于催化领域，尚未有在表面增强拉曼技术中的应用。
技术实现思路
[0006][技术问题][0007]目前对于双酚A的检测方法主要是液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法，以上方法存在设备昂贵、检测时间过长以及需要专业技术人员操作等问题，因此，寻找一种保证精确度和准确度的同时又可以快速、大规模筛选违禁添加双酚A方法具有重要的意义。SERS检测快速便捷、灵敏度高、检测时间短，然而，传统SERS方法都是以贵金属溶胶作为增强基底，因此方法的检出限相对高于高效液相色谱串联质谱法，如何开发新型基底，降低检出限是一个值得探讨的问题。
[0008][技术方案][0009]为了解决上述至少一个问题，本专利技术提供了一种利用表面增强拉曼方法对双酚A残留进行快速检测的方法，本专利技术的方法操作简单、检测时间短，可以在保证准确度的情况下有效提高检测效率。
[0010]本专利技术的第一个目的是提供一种定量检测双酚A的方法，包括如下步骤：
[0011](1)表面增强拉曼基底的制备：以Au@ZIF
‑
8作为表面增强拉曼新型核壳基底；
[0012](2)确定双酚A的特征峰1175cm
‑1；
[0013](3)取双酚A加入空白待测样液中，制备得到多组梯度浓度的双酚A待测样液作为标准曲线模拟液；将标准曲线模拟液进行表面增强拉曼检测，得到标准曲线模拟液的拉曼光谱；通过计算模拟液特征峰1175cm
‑1处的积分峰强与模拟液中双酚A浓度之间的线性关系，做出标准曲线；其中，模拟液中双酚A浓度为双酚A的质量和待测样液体积的比值；忽略空白待测样液中双酚A的质量，空白待测样液只是作为溶剂；
[0014](4)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(3)的标准曲线，得到待测样液中双酚 A的含量。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中新型核壳基底的制备方法为以聚乙烯吡咯烷酮作为桥连剂包裹在金纳米粒子表面，在桥连剂修饰的金纳米粒子中依次加入ZIF
‑
8的前驱体溶液(硝酸锌溶液和2
‑
甲基咪唑溶液)，最终获得新型核壳基底Au@ZIF
‑
8。
[0016]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中新型核壳基底的制备方法具体为：
[0017]④
金溶胶制备：将氯金酸钾溶液与超纯水混合进行加热，搅拌加热至沸腾，之后加入柠檬酸三钠溶液，持续搅拌，即得到深红色的金溶胶溶液；
[0018]⑤
金溶胶改性：取配置好的金溶胶溶液与2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，搅拌，获得聚乙烯吡咯烷酮改性的金溶胶；
[0019]⑥
制得新型核壳基底：取改性后的金溶胶，离心，离心后弃去上清液，加入甲醇，混匀得到改性金溶胶溶液；取改性金溶胶溶液，加入硝酸锌溶液，搅拌，继续加入2
‑
甲基咪唑溶液，搅拌后静置，待反应结束后离心，甲醇洗涤产物，将产物放入烘干，制得新型核壳基底Au@ZIF
‑
8。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，使用新型核壳基底Au@ZIF
‑
8时将Au@ZIF
‑
8分散于甲醇中。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述金溶胶和2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量体积比为1:4。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液和2
‑ꢀ
甲基咪唑溶液的浓度为20
‑
30mmol/L，优选的硝酸锌溶液和2
‑
甲基咪唑溶液的浓度为25 mmol/L。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液和2
‑ꢀ
甲基咪唑溶液的用量体积比为1:3。
[0024]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液用量为0.1mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为0.3mL。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液用量为0.8mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为2.4mL。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液用量为4mL，2
‑
甲基咪唑溶液用量为12mL。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)Au@ZIF
‑
8的制备过程中，所述硝酸锌溶液和改性金溶胶的用量体积比为0.1～4:20，优选的用量体积比为0.1:20。
[0028]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)中Au@ZIF
‑
8的制备方法为：取10mL配置好的
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种定量检测双酚A的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)表面增强拉曼基底的制备：以Au@ZIF
‑
8作为表面增强拉曼新型核壳基底；(2)标准品双酚A的定性谱峰：将标准品双酚A进行溶解，得到双酚A溶液；将双酚A溶液和Au@ZIF
‑
8混合后进行表面增强拉曼光谱的检测，得到双酚A的特征峰1175cm
‑1；(3)取双酚A加入空白待测样液中，制备得到多组梯度浓度的双酚A待测样液作为标准曲线模拟液；将标准曲线模拟液进行表面增强拉曼检测，得到标准曲线模拟液的拉曼光谱；通过计算模拟液特征峰1175cm
‑1处的积分峰强与模拟液中双酚A浓度之间的线性关系，做出标准曲线；其中，模拟液中双酚A浓度为双酚A的质量和待测样液体积的比值；忽略空白待测样液中双酚A的质量，空白待测样液只是作为溶剂；(4)将待测样品按照步骤(3)中空白待测样液的提取方法得到待测样液；将得到的待测样液进行拉曼检测，得到待测样液的拉曼光谱，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中双酚A的含量。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中新型核壳基底的制备方法具体为：
①
金溶胶制备：将氯金酸钾溶液与超纯水混合进行加热，搅拌加热至沸腾，之后加入柠檬酸三钠溶液，持续搅拌，即得到深红色的金溶胶溶液；
②
金溶胶改性：取配置好的金溶胶溶液与2.5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合，搅拌，获得聚乙烯吡咯烷酮改性的金溶胶；
③
制得新型核壳基底：取改性后的金溶胶，离心，离心后弃去上清液，加入甲醇，混匀得到改性金溶胶溶液；取改性金溶胶溶液，加入硝酸锌溶液，搅拌，继...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢云飞，董祥辉，姚卫蓉，
申请(专利权)人：南京福喆未来食品研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。