一种用于不稳定化合物的前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种用于不稳定化合物的前处理方法，包括以下步骤：1).采样后立刻添加磷酸溶液，按照样品︰所述磷酸溶液的体积比为19︰1的比例添加，所述磷酸溶液为磷酸︰水的体积比为17︰83；2).在前处理过程中少量添加甲酸溶液A来提高质谱信号，所述甲酸溶液A为甲酸︰水的体积比为3:1000，沉淀剂采用甲醇沉淀。本发明专利技术方法解决了在操作过程中由于需要加强酸而造成的操作不便，降低了操作的危险性。磷酸溶液可解决肽类提取回收率低的情况，并且也可使肽类化合物稳定。但是一定浓度的磷酸溶液进质谱通常会影响质谱响应。使用该比例的磷酸溶液可以在解决稳定性和提高提取回收率的同时不影响质谱仪器的信号响应。响质谱仪器的信号响应。响质谱仪器的信号响应。

【技术实现步骤摘要】
一种用于不稳定化合物的前处理方法


[0001]本专利技术涉及一种化合物的前处理方法，具体涉及一种用于不稳定化合物的前处理方法。

技术介绍

[0002]在药物研究中，通常要测定血浆，尿液、胆汁、脑脊液，组织等多种生物基质中的药物浓度，有些样品因为化合物在基质中存在被降解、氧化或者与基质中成分反应等不稳定的因素，导致定量标准曲线不成线性，从而无法准确定量且影响真实结果的测定。
[0003]从LC
‑
MS生物分析的角度看，前体药物的主要挑战在于如何解决前体药物的不稳定性，而这些不稳定性在生物样品的采集、处理、存储和LC
‑
MS定量分析前的样品制备过程中都可能发生。现阶段解决该问题的常用措施有：1.温度控制，尽可能在较低温度的条件下操作；2.加入酶抑制剂，如肝素钠或EDTA
‑
K2；3.避光操作；4.尽量快速操作。
[0004]这些方法对分析大部分化合物都有很好的效用和效果，但当遇到肽类化合物时，仅通过以上操作手段可能无法解决现有的问题。当肽类存在于溶液中或者生物基质中时，可能发生化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于不稳定化合物的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1).采样后立刻添加磷酸溶液，按照样品︰所述磷酸溶液的体积比为19︰1的比例添加，所述磷酸溶液为磷酸︰水的体积比为17︰83；(2).在前处理过程中少量添加甲酸溶液A来提高质谱信号，所述甲酸溶液A为甲酸︰水的体积比为3:1000，沉淀剂采用甲醇沉淀。2.根据权利要求1所述的用于不稳定化合物的前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，采样后添加所述磷酸溶液后，前处理步骤如下：1).分别取1单位体积的样品、校正标样品和质控样品于96孔板或离心管中，所述质控样品为空白基质作为双空白和单空白样品；2).在以上样品中加入1/3单位体积的所述甲酸溶液A，涡旋充分；3).在双空白样品中加入1/3...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵欢，张玲玲，卢金莲，高峥贞，
申请(专利权)人：南京美新诺医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：