一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法技术

本发明专利技术提供了一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法，包括以下步骤：精密称取参鹿补片、14种中药材、辅料和包材，粉碎后置于容器中，加入甲醇，超声萃取，萃取液经滤膜过滤后使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式监测和定量，即可准确检测出参鹿补片中乙酸和乙二醇的含量及来源，为监控并追溯参鹿补片中乙酸和乙二醇的残留量提供指导，从而筛选合格的药材饮片供应商，以保障临床用药安全。以保障临床用药安全。以保障临床用药安全。

【技术实现步骤摘要】
一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法。

技术介绍

[0002]参鹿补片是由墨旱莲、淫羊藿、女贞子（酒制）、红参、续断、狗脊 、玉竹、熟地黄、锁阳、鸡血藤、鹿肉、党参、麸炒白术、仙鹤草14味中药饮片加以淀粉、糊精等辅料精制加工而成的中药复方制剂，再以二氧化硅、巴代等薄膜包衣材料制成薄膜包衣片，其为采用铝塑包装的薄膜衣片，主要包材为PVC、铝箔和冷铝，除去薄膜衣后显褐色，味涩、微苦。
[0003]参鹿补片所用药材饮片在加工炮制、贮存过程中，易受环境或空气中的乙酸发酵菌等因素影响产生乙酸，其原辅料、包材中也可引入乙二醇，而其现行质量标准（YBZ01452015）中无乙酸、乙二醇的相关质控要求，由于参鹿补片配方组成复杂，所用原辅料等干扰影响因素多，为此急需建立一种能够有效检测参鹿补片中乙酸和乙二醇的含量，并对其所用原辅材料、包材进行有效溯源的监测方法。
[0004]乙二醇(Ethylene Glycol，EG)，又名甘醇、1，2
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亚乙基二醇，乙二醇具有一定的毒性，能引起贫血症、巨红血球症，出现新生颗粒性白血球，引起中枢神经障碍。乙二醇单乙醚除对眼和呼吸道有刺激性外，尚可引起肝、肾、肺损害，血液系统改变，并有生殖毒性和致畸性，乙二醇乙醚乙酸酯毒性很大，可能引起生殖功能紊乱。乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，属于低毒类，吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性，对眼有强烈刺激作用。长期反复接触会引起眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎、支气管炎，还会导致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
[0005]已经报道的乙二醇和乙酸的检测主要集中于塑料制品、牙膏及化妆品、废水、涂料、血液及生物组织等领域，采用的主要是气相色谱法或者气相色谱 / 质谱联用方法，而截至目前，国内外尚未见有采用气相色谱
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质谱联用方法同时测定参鹿补片中乙二醇和乙酸任何文献报道和专利。
[0006]申请号为CN 112578070 A的专利公开了一种测定海水中乙二醇含量的气相色谱
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质谱检测方法。该方法通过将海水样品经正己烷萃取后用气相色谱质谱分析，采用保留时间和碎片离子定性，采用外标法定量，达到了准确测定海水中乙二醇含量的目的，但是该方法测定的是海水中的乙二醇，并且没有同时测定乙酸的含量。
[0007]文献“气相色谱
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质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量，天津药学，李华龙，2008年 8月 第 20卷第 4期”中公开了采用气象色谱
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质谱联用法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸，通过扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间，再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯，检测质核比(m/z)分别为 29、42、43、59 和 74时的总离子流强度，用于巴洛沙星的质量控制，但是该方法仅测定了巴洛沙星中乙酸的残留量，而对于同时检测参鹿补片中乙酸和乙二醇的残留量，该文献中并未涉及。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本专利技术提供了一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法，可以同时检测乙酸和乙二醇，有效消除药品、辅料及包材中其它多种物质的干扰，并且大大提高了检测的准确性且缩短了检测时间，简化了检测工艺，在降低检测成本的同时提高了检测效率。
[0009]一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法，包括以下步骤：（1）样品前处理精密称定0.54～0.66g样品于试管中，精密加入20ml甲醇，超声萃取，萃取液经滤膜过滤后供气相色谱
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质谱检测；（2）仪器条件1)气相色谱条件以Agilent HP
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INNOWAX（60m*0.32mm*0.25um）为色谱柱，以He为载气，柱流速：1.0ml/min,进样1ul，分流比100:1；进样口温度：220℃；程序升温：初始温度40℃，保持0.5min，2℃/min 升至110℃保持0.5min，15℃/min升至150℃保持2min，20℃升至250℃，保持0.5min；2)质谱条件EI电离方式，电离能量：70ev，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂切除时间3.5min；采集方式：选择离子监测，乙酸的定量离子、定性离子分别为43、60、乙二醇定量离子、定性离子分别为：31、33； （3）建立标准曲线取适量乙酸标准物质，精密称定，甲醇溶解并定容，配制成2.347mg/ml的标准储备液，4℃密封储存；量取一定体积的标准储备液，经水稀释，配制成 1.1735 mg/ml的标准中间液，4℃密封储存；分别量取适量标准中间液，经水稀释，配制成0.011735、0.02347、0.04694、0.11735、0.2347、0.293375 mg/ml的系列标准工作液；分别量取 1 ml系列标准工作液，进样量为1μL，供气相色谱
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质谱检测；取适量乙二醇标准物质，精密称定，甲醇溶解并定容，配制成0.655mg/ml的标准储备液，4℃密封储存；量取一定体积的标准储备液，经水稀释，配制成 0.3275 mg/ml的标准中间液，4℃密封储存；分别量取适量标准中间液，经水稀释，配制成0.003275、0.00655、0.0131、0.03275、0.0655、0.081875 mg/ml的系列标准工作液；分别量取 1 mL系列标准工作液，进样量为1μL，供气相色谱
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质谱检测；将上述配制的浓度为2.347mg/ml的乙酸标准储备液和浓度为0.655mg/ml的乙二醇标准储备液混合，得到混合对照母液；依照“(2)仪器条件”分析上述溶液，以目标物定量离子的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线；（4）含量计算计算出样品中乙酸和乙二醇对应的峰面积，根据标准曲线定量计算，得出样品中乙酸和乙二醇的含量。
[0010]优选的，所述步骤（1）中所述滤膜的孔径为0.22μm。
[0011]优选的，步骤（1）中所述样品包括制剂、原辅料和包材。
[0012]优选的，将所述包材剪成0.5cm
×
0.5cm的碎片。
[0013]优选的，步骤（1）中所述超声时间为15 min。
[0014]优选的，该方法中乙酸的检出限为0.04μg/ml，乙二醇的检出限为0.05μg/ml。
[0015]线性关系考察：分别精密量取步骤（2）中所述的浓度为2.347mg/ml的乙酸标准储备液和浓度为0.655mg/ml的乙二醇标准储备液，分别用甲醇稀释至6个浓度梯度，乙酸浓度依次为0.011735、0.02347、0.04694、0.11735、0.2347、0.293375mg/ml，乙二醇浓度依次为0.003275、0.00655、0.0131、0.03275、0.0655、0.081875 mg/ml，按照步骤（1）的气象色谱质谱条件测定峰面积，以进样量（
µ
g）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并进行回归分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种参鹿补片中乙酸、乙二醇的检测和溯源方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理精密称定0.54～0.66g样品于试管中，精密加入20ml甲醇，超声萃取，萃取液经滤膜过滤后供气相色谱
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质谱检测；（2）仪器条件气相色谱条件以Agilent HP
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INNOWAX60m*0.32mm*0.25um为色谱柱，以He为载气，柱流速：1.0ml/min,进样1ul，分流比100:1；进样口温度：220℃；程序升温：初始温度40℃，保持0.5min，2℃/min 升至110℃保持0.5min，15℃/min升至150℃保持2min，20℃升至250℃，保持0.5min；质谱条件EI电离方式，电离能量：70ev，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂切除时间3.5min；采集方式：选择离子监测，乙酸的定量离子、定性离子分别为43、60，乙二醇定量离子、定性离子分别为31、33；（3）建立标准曲线取乙酸标准物质，精密称定，甲醇溶解并定容，配制成2.347mg/ml的标准储备液，备用；取乙二醇标准物质，精密称定，甲醇溶解并定容，配制成0.655mg/ml的标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱碧君，汪元亮，肖小武，黄武军，鄢章龙，戴永兰，
申请(专利权)人：江西省药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：