【技术实现步骤摘要】
一种羟基香茅醛的制备方法及所采用的催化剂
[0001]本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种羟基香茅醛的制备方法及所采用的催化剂。
技术介绍
[0002]羟基香茅醛,化学名称为3,7
‑
二甲基
‑7‑
羟基辛醛,纯品为较粘稠的无色液体,具有细腻愉快的铃兰和百合似的花香香气,清甜有力,广泛应用于日化香精,常用作香料,配制丁香、百合等花香型香精,用于化妆品;也用作食用香料的稳定剂,配制柠檬、樱桃、柑橘等食用香精,并可起到调和作用,是一种重要的大宗香料,如今世界年需求量已达数千吨。
[0003]羟基香茅醛的合成根据起始原料的不同,主要有两种方法:一是,以香茅醇为原料,依次经过水合、脱氢得到产品;二是,以香茅醛为原料通过间接或直接水合反应,得到产品。以上方法,均存在各自的优缺点。
[0004]专利US3940446公开了以香茅醇为起始原料,先经端位双键水合生成羟基香茅醇,再以自制的氧化铜为催化剂,在280℃、15kpa真空下反应得到羟基香茅醛,转化率为55.6%,选择性为88.5%。该方法的反应条件苛刻,催化剂容易失活,且存在转化率低,高温下羟基香茅醛因聚合而发生变质等缺点,严重影响反应的收率和产品质量,能耗浪费严重,不符合“碳达峰、碳中和”的环保愿景。
[0005]以香茅醛为原料合成羟基香茅醛的生产工艺主要有两大类:一类是以香茅醛为原料通过羰基保护、水合、羰基脱保护制备羟基香茅醛;另一类是香茅醛和水直接水合制备羟基香茅醛。
[0006]醛基保护法是目前 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,包括:在金属配位催化剂的作用下,香茅醛和水进行直接水合反应,反应结束后,经过后处理得到所述羟基香茅醛;所述的金属配位催化剂和香茅醛的质量比例为0.01~0.1:1;所述的直接水合反应的温度为60~120℃,时间为2~6小时;所述的金属配位催化剂采用以下方法制备得到:将金属盐1、金属盐2和配体溶于醇溶剂中,加热至60~100℃,搅拌进行反应,反应结束之后,经过静置、过滤、洗涤、干燥得到所述的金属配位催化剂;所述的金属盐1所含有的金属为K、Ca、Fe、Ni、Cu、Ti、Zn、Cr、Mn、Co、Bi、Sn、Pb、Zr中的一种、两种或者多种;所述的金属盐1为硝酸盐、氯盐、硫酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或其水合物中的一种、两种或者多种;所述的金属盐2所含有的金属为Ru、Rh、Pd、Ir、Pt中的一种、两种或者多种;所述的金属盐2为硝酸盐、氯盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐或其水合物中的一种、两种或者多种;所述的配体为冠醚;所述金属盐1、金属盐2、配体的摩尔比为1:0.01~1:1~10。2.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的金属盐1为Fe(NO3)3·
9H2O、Ni(NO3)2·
6H2O、Ni(acac)2·
2H2O、Mn(NO3)2·
6H2O、Cr(NO3)3·
9H2O、ZnSO4·
7H2O、Ti(SO4)2、CuSO4·
5H2O、Co(NO3)2·
6H2O、Bi(NO3)3·
5H2O、FeCl3·
6H2O、ZrCl4、SnCl4、Pb(NO3)2、KNO3、CaCl2、Fe(acac)3中的一种、两种或者多种;所述的金属盐2为PdCl2·
2H2O、Pd(OAc)2、RhCl3·
3H2O、Rh(acac)3、H2PtCl6、IrCl3·
3H2O、RuCl3·
3H2O、RhCl3·
3H2O、Pd(NO3)2中的一种、两种或者多种。3.根据权利要求1所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的配体为氧杂冠醚、硫杂冠醚或氮杂冠醚。4.根据权利要求3所述的羟基香茅醛的制备方法,其特征在于,所述的氧杂冠醚为12
‑
冠
‑
4、15
‑
冠
‑
5、16
‑
冠
‑
6、18
‑
冠
‑
6、苯并
‑
15
‑
冠
‑
5、二苯并
‑
18
‑
冠
‑
6中的一种、两种或者多种;所述的硫杂冠醚为硫代
‑
15
‑
冠
‑
5、硫代
‑
18
‑
冠
‑
6、7,13
‑
二硫苯并
‑
15
‑
冠
‑
5、7,16
‑
二硫苯并
‑
16
‑
冠
‑
6、9,18
‑
二硫苯并
‑
20
‑
冠
‑
6、9,15,26,32
‑
四硫二苯并
‑
34
‑
冠
‑
10中的一种、两种或者多种;所述的氮杂冠醚为1
‑
氮
‑
12
‑
冠
‑
4、1
‑
氮
‑
15
‑
冠
‑
5、1
‑
氮苯并
‑
15
‑
冠
‑
5、1
‑
氮
‑
18
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冠
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【专利技术属性】
技术研发人员:籍晓飞,马慧娟,于明,马啸,孙荣钦,范玉雪,樊国涛,朱全东,
申请(专利权)人:浙江新和成股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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