一种2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基）苯基]-2-甲基-1-丙酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮的制备方法


[0001]本专利技术属于光引发剂制备领域，涉及一种2
‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮的制备方法。

技术介绍

[0002]2‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮是α
‑
羟基酮类光引发剂中的一种，具有光引发效率高，热稳定性好，耐黄变，无异味的特点；
[0003]现有技术公开了一种水溶性光敏引发剂2
‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮的制备方法，包括本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]
‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将苯酚、碱、聚乙二醇及二氯乙烷混合，升温至回流脱水，反应得到2
‑
氯乙氧基苯；(2)将步骤(1)得到的产物与酰氯化试剂混合，经傅克酰基化反应，后处理，得到式Ⅰ化合物；(3)将步骤(2)所得产物进行碱解反应，得到2
‑
羟基
‑1‑
[4
‑
(2
‑
羟乙氧基)苯基]
‑2‑
甲基
‑1‑
丙酮。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙二醇的分子量选自200～1000；优选地，步骤(1)所述碱选自氢氧化钾和/或氢氧化钠，优选为氢氧化钾。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中苯酚与二氯乙烷的摩尔量之比为1:(4～8)；优选地，步骤(1)中碱与苯酚的摩尔量之比为(1～2):1；优选地，步骤(1)中聚乙二醇与苯酚的摩尔量之比为0.005～0.03；优选为0.01～0.015。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应结束后还包括将反应液水洗、分液、有机相脱溶、减压蒸馏，得到2
‑
氯乙氧基苯。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应的终点至苯酚的转化率＞98％；优选地，步骤(1)中反应的进行程度通过高效液相色谱监测。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述傅克酰基化反应的方法包括将步骤(1)中产物、酰氯化试剂及溶剂混合，加入催化剂，控温反应；优选地，所述酰氯化试剂选自氯代异丁酰氯或异丁酰氯，优选氯代异丁酰氯；优选地，所述酰氯化试剂选自异丁酰氯时，步骤(2)所述后处理的步骤包括氯代反应，得到式Ⅰ化合物；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应的溶剂选自氯苯、二氯乙烷或二氯甲烷中的至少一种；优选为二氯乙烷；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应的催化剂选自路易斯酸催化剂，优选为三氯化铝、三氯化铁或四氯化钛中的至少一种，进一步优选三氯化铝；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应中，酰氯化试剂与溶剂的摩尔量之比为1:(4～6.5)；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应中，酰氯化试剂与催化剂的摩尔量之比为1:(1～1.2)；
优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应中，加入催化剂前，控制反应液的温度
‑
5℃～5℃；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应中，催化剂为分批加入；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应的终点至2
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氯乙氧基苯的转化率＞99％；优选地，步骤(2)所述傅克酰基化反应的进程通过液相色谱监测。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述傅克酰基化反应中，2
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氯乙氧基苯的摩尔量与酰氯化试剂的摩尔量之比为(0.8～1):1；优选地，步骤(2)中傅克酰基化反应的温度为0℃～5℃。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述后处理包括升温解离催化剂、静置分液、洗涤、脱溶；优选地，所述升温解离催化剂的方法包括将傅克酰基化反应结束得到的反应液与盐酸混合，升温，解离，静置分液，得到有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蒙，张磊，王涛，张琪，毛桂红，赵国锋，
申请(专利权)人：天津久日新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：