一种2,5-二羟基苯甲醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,5

【技术实现步骤摘要】
一种2,5
‑
二羟基苯甲醛的制备方法


[0001]一种2,5
‑
二羟基苯甲醛的制备方法，用于制备液晶化合物的重要中间体，本专利技术涉及液晶


技术介绍

[0002]2,5
‑
二羟基苯甲醛，英文名称:2,5
‑
Dihydroxybenzaldehyde，CAS 号:1194
‑
98
‑
5，分子式:C7H6O3，性状：黄色晶体状粉末，用于医药、液晶、染料化工合成中间体。
[0003]目前公开号为CN110330417A，专利名称为2,5
‑
二羟基苯甲醛的制备方法专利申请中提出的三步法合成，该方法路线长，操作风险高，工业化生产风险大；因此，目前还缺乏一种路线短，操作简便，工业化生产风险小的2,5
‑
二羟基苯甲醛制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：提供一种路线短，操作简便，适用工业规模化生产的 2,5
‑
二羟基苯甲醛制备方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：一种2,5
‑
二羟基苯甲醛的制备方法，其以对甲氧基苯酚为原料，先后经过甲酰化反应、脱甲基反应得到2,5
‑
二羟基苯甲醛，反应方程式为，
[0006][0007]其中，对甲氧基苯酚经过多聚甲醛(CH2O)n，三乙胺Et3N，氯化镁Mgcl2甲酰化反应，再经过三氯化铝AlCl3脱甲基反应得到2,5<br/>‑
二羟基苯甲醛；该种反应路线短，反应条件温和，便于工业化生产。
[0008]所述2,5
‑
二羟基苯甲醛具体制备步骤如下：
[0009]S1、甲酰化反应:以对甲氧基苯酚为原料，以烷基腈为溶剂，多聚甲醛为甲酰化试剂，氯化镁和三乙胺为催化剂，反应2～4小时，反应液经有机溶剂萃取、水洗，干燥，蒸除溶剂，得到液体2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛，所用烷基腈与对甲氧基苯酚的质量比为3～10:1；多聚甲醛与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3：1；氯化镁与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3:1；三乙胺与对甲氧基苯酚的摩尔比为 1～3:1；
[0010]S2、脱甲基反应：以甲苯作溶剂，将步骤S1所得2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛在无水三氯化铝的作用下，经脱甲基反应得到2,5
‑
二羟基苯甲醛；所用甲苯与 2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛的质量比为10～20:1；所用三氯化铝与2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛的摩尔比为1～3:1，反应2～4小时，反应液经水洗、有机溶剂萃取、干燥，蒸除溶剂，溶剂结晶。
[0011]步骤S1所述烷基腈为乙腈。
[0012]步骤S1、S2所述有机溶剂为甲苯、甲叔醚、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种组合。
[0013]步骤S2所述溶剂结晶中的溶剂包含二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、甲醇中的一种或几种组合。
[0014]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0015]本专利技术以对甲氧基苯酚为原料，经配以合适比例的溶剂、甲酰化试剂、催化剂进行甲酰化反应，再经合适比例的三氯化铝、溶剂的脱甲基反应，在反应条件温和、反应路线短的情况下得到纯度较高的产物2,5
‑
二羟基苯甲醛，并且该路线原料便宜易得，操作简单，大大缩短了反应时间，降低了工艺成本，便于工业化生产。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]1)2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛的合成:
[0019]1L三口瓶中加入对羟基苯甲醚70g，乙腈3500g溶解，再分批加入氯化镁 80g，再滴入三乙胺114g，滴毕体系温度在62℃左右，分批加入多聚甲醛51g，自然升至回流75℃，反应4h，将反应液倒入2M盐酸中，甲苯萃取，干燥，浓缩，得深棕色油状液体76g；
[0020]2)2,5
‑
二羟基苯甲醛的合成:
[0021]2L三口瓶中加入甲苯1322g，2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛76g，再加入三氯化铝150g，升温回流反应4h，将反应液倒入2M盐酸中，甲苯萃取，分液，无水硫酸钠20g干燥，再加活性炭20g回流搅拌1h，降温至20℃加硅藻土过滤，用甲苯200ml淋洗，浓缩，二氯甲烷重结晶，烘料，得2,5
‑
二羟基苯甲醛44g，含量LC＝99.9％。
[0022]实施例2
[0023]1)2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛的合成:
[0024]10L三口瓶中加入对羟基苯甲醚700g，乙腈3500g溶解，再分批加入氯化镁800g，再滴入三乙胺1140g，滴毕体系温度在60℃左右，分批加入多聚甲醛 510g，自然升至回流75℃，反应4h，将反应液倒入2M盐酸中，甲苯萃取，干燥，浓缩，得深棕色油状液体760g；
[0025]2)2,5
‑
二羟基苯甲醛的合成:
[0026]20L三口瓶中加入甲苯13220g，2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛760g，再加入三氯化铝1500g，升温回流反应4h，将反应液倒入2M盐酸中，甲苯2L萃取，分液，无水硫酸钠200g干燥，再加活性炭200g回流搅拌1h，降温至20℃加硅藻土过滤，用甲苯2L淋洗，浓缩，粗品用二氯甲烷重结晶，烘干，得2,5
‑
二羟基苯甲醛440g，含量LC＝99.9％。
[0027]以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，本专利技术的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本专利技术的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本专利技术的保护范围内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,5
‑
二羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，其以对甲氧基苯酚为原料，先后经过甲酰化反应、脱甲基反应得到2,5
‑
二羟基苯甲醛，反应方程式为，所述2,5
‑
二羟基苯甲醛具体制备步骤如下：S1、甲酰化反应:以对甲氧基苯酚为原料，以烷基腈为溶剂，多聚甲醛为甲酰化试剂，氯化镁和三乙胺为催化剂，反应2～4小时，反应液经有机溶剂萃取、水洗，干燥，蒸除溶剂，得到液体2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛，所用烷基腈与对甲氧基苯酚的质量比为3～10:1；多聚甲醛与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3：1；氯化镁与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3:1；三乙胺与对甲氧基苯酚的摩尔比为1～3:1；S2、脱甲基反应：以甲苯作溶剂，将步骤S1所得2
‑
羟基
‑5‑
甲氧基苯甲醛在无水三氯化铝的作用下，经脱甲基反...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小明，
申请(专利权)人：西安拓超生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：