【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚制备方法
[0001]本专利技术涉及医药领域,特别涉及一种2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚制备方法。
技术介绍
[0002]2‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚是一种重要的医药中间体。主要应用于医药原料药的合成中。目前有世界专利报道(WO2011/69951)用2,6
‑
二硝基甲苯选择性还原经重氮化做成2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯酚,最后和碘甲烷醚化反应生成2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚,三步反应实现,该路线原料危险,辅料昂贵,路线长;CN112552224.2021中国专利报道用2
‑
甲基
‑
硝基氯苯经钯催化反应制得产品,该路线用到昂贵催化剂钯配合物;除以上方法外目前尚无其他方法报道,因此,目前还缺乏一种原料易得,路线短,收率高的2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚制备方法。
技术实现思路
[0003]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚制备方法,可做到原料易得,路线短,收率高。
[0004]为了解决上述技术问题,本专利技术提供了如下的第一个技术方案:
[0005]本专利技术涉及一种2
‑
甲基
‑3‑
硝基 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚制备方法,所述具体步骤如下:第一步,2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚的合成以3
‑
氟
‑2‑
甲基硝基苯为原料,以二甲基亚砜为溶剂,以甲醇为醚化试剂,无水碳酸钾为碱,反应24h,反应液经有机溶剂萃取,水洗,干燥,浓缩除去溶剂,蒸馏得到固体2
‑
甲基
‑3‑
硝基苯甲醚;所用二甲基亚砜与3
‑
氟
‑2‑
甲基硝基苯的质量比为5~10:1,甲醇与3
‑
氟
‑2‑
甲基硝基苯的摩尔比为3~3.5:1,无水碳酸钾与3
‑
氟
‑2‑
甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:王小明,
申请(专利权)人:西安拓超生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。