一种水性聚氨酯分散剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种水性聚氨酯分散剂的制备方法及其应用。属于高分子分散剂领域，具体步骤：称取含异氰酸酯基的化合物作为引发剂，与聚乙二醇在氮气和催化剂存在下生成聚氨酯预聚体，反应体系加入有机溶剂控粘；75

【技术实现步骤摘要】
一种水性聚氨酯分散剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于高分子分散剂领域，涉及一种水性聚氨酯分散剂的制备方法、及其在液体靛蓝制备中的应用。

技术介绍

[0002]靛蓝染料是一类结构简单，水溶性极低的染料，其主要是用作牛仔裤的染色与印花。目前靛蓝染料主要以粉体为主，虽然粉体分散染料具有包装简单、运输方便、贮存稳定性好、对加工设备适应能力强、操作简单的优点，但由于靛蓝染料对棉纤维亲和力不强，不易染得深色，造成染料大部分集中在纤维表面，现实工厂生产牛仔裤过程中为了去除织物表面浮色和相关助剂，需要经过20多道水洗工序，这造成大量水资源的消耗与水资源的污染，此外，粉体靛蓝染料存在化料过程中会产生粉尘污染和调浆或配液称量不准确的弊端，对人们的健康产生一定的危害。
[0003]在全球绿色环保风潮的推动下，生态环保理念逐渐融入了社会的各行各业，“回归自然、绿色环保、生态健康”的生活方式开始被更多的人提倡，纺织服装行业作为人民十分依赖的传统产业，其导致的生态污染问题一直是全球的关注重点，而作为纺织服装行业污染的重灾区，牛仔产品的染色及水洗过程造成了生态环境的极大污染。而液体靛蓝染料能够克服粉体分散染料的一些缺点，它采用较少的分散剂即可达到良好的分散效果，染料利用率提高，在染色或印花方面，其染料颗粒较小可以提高上染率进而染的深色，同时可以使染料更易向纤维内部扩散，使纤维表面浮色较少，进而减少后道水洗工序，从源头上大幅降低印染废水的排放，从而使得染色废水中染料量和相关助剂的量减少，使染色过程对环境的破坏行为下降，实现节能环保的发展理念。因此，液体染料的制备成为近年来的研究热点。但是目前液体靛蓝染料制备方面研究得很少，而且液体染料在制备中存在研磨效率低、制备的纳米级液体靛蓝染料在贮存过程中纳米尺度变大，甚至出现凝聚、沉淀等问题，导致染色不匀和重现性差等问题。
[0004]解决上述问题的关键因素是分散剂的结构，合适的分散剂结构不仅能够提高液体染料的研磨效率还能够使液体染料获得良好的稳定性。目前制备液体靛蓝染料的分散剂大多是一些低分子量的阴离子和非离子型分散剂，如萘系、木质素磺酸盐类以及不同聚氧乙烯醚型分散剂，通过它们虽然能够制备纳出米级的液体染料，但是仍然存在研磨效率低、稳定性能较差的问题。高分子分散剂不仅具有特殊的锚固基团的结构，可以牢牢的吸附在颗粒表面而且还具有提供体系稳定的溶剂化链段而受到人们的关注，目前高分子分散剂在制备液体颜料、涂料方面已经有很多有益成果。如申请号为CN201910844629.7(公开号为CN110540639A)中国专利技术专利申请公开了一种并联型高分子水性颜料分散剂，合成的该并联型高分子水性颜料分散剂具有梳型的分支结构，由包括的萘环和外围的环氧乙烷/环氧丙烷聚合物长链；并联型高分子水性颜料分散剂对有机颜料具有优异的分散稳定性、贮存稳定性和再溶解性，研磨效率高，降粘性强，展色性好。申请号为CN202110585011.0(公开号为CN113278111A)中国专利技术专利申请公开了一种三元共聚物分散剂，该结构的分散剂制备
液体分散染料具有较高的研磨效率,且染料的贮存稳定性能较好。但是，目前高分子分散剂在液体靛蓝制备的研究较少，亟需进一步研发新的产品。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术目的是设计合成了一种水性聚氨酯分散剂的制备方法及其应用，其具体的是将合成的分散剂与粉状靛蓝染料通过机械研磨手段成功制备了一种稳定储存性良好的液体靛蓝染料。
[0006]技术方案：本专利技术所述的一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，具体操作步骤如下：
[0007](1)、称取含异氰酸酯基的化合物作为引发剂，与一定分子量的聚乙二醇在氮气和催化剂存在下于75
‑
80℃反应2
‑
2.5h后，生成聚氨酯预聚体；
[0008]其中，在反应体系中加入适量的有机溶剂控粘；
[0009](2)、保持温度不变，加入扩链剂1进行扩链反应2
‑
2.5h；
[0010](3)、保持温度不变，加入扩链剂2继续扩链反应2
‑
2.5h；
[0011](4)、降温至50
‑
55℃，加入封端剂封端反应1
‑
1.5h；
[0012](5)、反应结束后，加入与扩链剂1等摩尔的三乙胺进行中和反应1h，加入适量的去离子水高速乳化20
‑
30min，在室温下减压蒸馏除去有机溶剂最终得到水性聚氨酯分散剂。
[0013]进一步的，在步骤(1)中，所述的引发剂为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种；
[0014]所述聚乙二醇为PEG 400与PEG 600中的一种；
[0015]所述引发剂与聚乙二醇的摩尔比为4：1
‑
1.2。
[0016]进一步的，在步骤(1)中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；
[0017]其用量占引发剂、聚乙二醇两种单体的质量分数2％～3％。
[0018]进一步的，在步骤(1)中，所述有机溶剂为丙酮或丁酮中的一种。
[0019]进一步的，在步骤(2)中，所述的扩链剂1为2，2
‑
羟甲基丙酸或2，2
‑
羟甲基丁酸中的一种；
[0020]另外，所述引发剂、聚乙二醇与扩链剂1的摩尔比为4：1
‑
1.2：1.2
‑
1.5。
[0021]进一步的，在步骤(3)中，所述的扩链剂2为1
‑
苯基
‑
1，2
‑
乙二醇；
[0022]另外，所述引发剂、聚乙二醇、扩链剂1与扩链剂2的摩尔比为4：1
‑
1.2：1.2
‑
1.5：1.2。
[0023]进一步的，在步骤(4)中，所述的封端剂为甲乙酮肟；
[0024]另外，所述引发剂、聚乙二醇、扩链剂1、扩链剂2与封端剂的摩尔比为4：1
‑
1.2：1.2
‑
1.5：1.2：0.2
‑
1.2。
[0025]进一步的，所述的制备方法制备的水性聚氨酯分散剂在制备液体靛蓝染料中的应用。
[0026]进一步的，具体过程包括：将靛蓝染料以及水性聚氨酯分散剂、水混合，先在研磨杯中以1500r/min预磨5～10min，之后加入氧化锆珠，然后继续在砂磨机中以3000r/min研磨1
‑
2小时，从而得到液体靛蓝染料。
[0027]进一步的，所述的水性聚氨酯分散剂占靛蓝染料干重质量的25％～35％，液体靛蓝染料中染料含量为25％，所述的砂磨机的转速为3000～3500r/min，氧化锆珠直径大小为
1～2mm。
[0028]有益效果：本专利技术与现有技术相比，本专利技术的特点:1、本专利技术制备的水性聚氨酯分散剂外观透明，颜色仅为很浅的淡黄色，而目前相关文献中液体靛蓝制备过程中所用的分散剂为萘系和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：(1)、称取含异氰酸酯基的化合物作为引发剂，与一定分子量的聚乙二醇在氮气和催化剂存在下于75
‑
80℃反应2
‑
2.5h后，生成聚氨酯预聚体；其中，在反应体系中加入适量的有机溶剂控粘；(2)、保持温度不变，加入扩链剂1进行扩链反应2
‑
2.5h；(3)、保持温度不变，加入扩链剂2继续扩链反应2
‑
2.5h；(4)、降温至50
‑
55℃，加入封端剂封端反应1
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1.5h；(5)、反应结束后，加入与扩链剂1等摩尔的三乙胺进行中和反应1h，加入去离子水高速乳化20
‑
30min，在室温下减压蒸馏除去有机溶剂最终得到水性聚氨酯分散剂。2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的引发剂为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种；所述聚乙二醇为PEG 400与PEG 600中的一种；所述引发剂与聚乙二醇的摩尔比为4：1
‑
1.2。3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；其用量占引发剂、聚乙二醇两种单体的质量分数2％～3％。4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为丙酮或丁酮中的一种。5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的扩链剂1为2，2
‑
羟甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷允杰，张苏文，王潮霞，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：