用快淬的方法制备各向异性钐-钴系列永磁材料技术

本发明专利技术涉及磁性材料制备领域。通过快淬工艺在较低的辊速条件下促使ＳｍＣｏ系列合金晶体沿易磁化方向择优生长，从而获得易轴排列良好的各向异性ＳｍＣｏ系列稀土永磁体。本发明专利技术工艺简单，成本低，操作方便安全，利于生产的连续及自动化，所得快淬薄带可通过粘结法和热压法制成有实用价值的永磁体。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料制备领域。60年代开发的第一代稀土永磁合金(SmCo5)和70年代开发的第二代稀土永磁合金(Sm2Co17)都具有良好的永磁性能。目前工业上广泛采用粉末冶金法制备这一类永磁材料[1]。其基本过程为合金熔炼→制粉→取向压制→烧结→热处理→加工成型。该工艺虽能制备出较高磁性能的各向异性磁体，但存在着工序多，周期长，工艺复杂，合金极易氧化等不足之处，磁体的工业化生产和磁性能一致性受到严重影响。除上述粉末冶金工艺外，定向凝固[2]和磁场下凝固工艺[3]亦可制备出各向异性的SmCo系列永磁体。但定向凝固工艺存在着设备复杂，稀土元素烧损和成分宏观偏析严重，磁性能偏低等缺点；磁场下凝固工艺能获得约160kJ/m3的磁能积，但所加磁场高达6MA/m，这在工业生产中几乎是不可能达到的。因此探索新的制备各向异性SmCo永磁材料工艺是非常必要的。参考文献[1]周寿增，稀土永磁材料及其应用，冶金工业出版社，1995[2]刘新才，定向凝固稀土钴永磁材料的研究，西北工业大学博士论文，1989.6[3]B.A.Legrand，et al.，0rientation by solidification in a magneticfieldA new process to texture SmCo compounds used as permanentmagnets，J.Magn.Magn.Mater.，173(1997)20-28各向异性永磁体的基本特性是易磁化轴的取向排列，即磁体中磁性基体相所有晶粒的易磁化方向沿某一方向一致排列。磁性能(主要是剩磁和磁能积)与易轴取向度密切相关。铁磁学计算指出当易轴完全无序分布时，剩磁Br＝4πMs/2(Ms为饱和磁化强度)；当易轴呈理想取向排列时，Br＝4πMs。实现易轴取向排列的方法，主要有利用磁晶各向异性的磁场取向法，利用晶体生长各向异性的定向凝固法和利用晶体塑性变形各向异性的塑性变形法。本专利技术的目的是为了克服已有技术的缺点和不足，通过快淬工艺在较低的辊速条件下促使SmCo系列合金晶体沿易磁化方向的择优生长，从而获得易轴排列良好的各向异性SmCo系列稀土永磁体。本专利技术的目的是这样实现的1.配料将纯度大于99.9％的Sm， Co按SmCo5或Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CoFeCuZr)Z(Z＝7.4~8.3)的配比配制好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8~1.2大气压的高纯氩气。在氩气的保护下反复熔炼3-4次以得到成分均匀的合金铸锭。2.快淬带的制备所用的真空甩带机为氩气保护下熔化后的单辊快淬，铜辊的线速度V控制在5m/s~8m/s范围内。甩带机腔体内的真空抽至10-3Pa。石英管下端与铜辊面距离约2mm(见附附图说明图1)；石英管下端喷口直径0.3~0.5mm；喷射气压差为0.06~0.08个大气压；高频加热线圈的加热电压3.0~3.5kV；将合金铸锭放入底部带有小孔的石英管并置于甩带机内，在5m/s~8m/s速度下制备出快淬磁体。3.热处理将快淬态条带真空密封于石英内，按下列工艺处理。具体制度SmCo5型900℃×3小时等温处理，然后淬火快冷；Sm(CoFeCuZr)Z(Z＝7.4~8.3)800~850℃×24小时+700℃×2小时+600℃×4小时+500℃×6小时+400℃×l0小时，然后淬火水冷。本专利技术工艺简单，工艺费低，主要工艺环节仅包括母合金熔炼，制带和后续热处理。快淬所采用的辊速较低，操作方便安全，有利于生产过程的连续化和自动化。快淬带性能优异，与烧结磁体相当。用本专利技术获得的快淬薄带可通过粘结法和热压法制成有实用价值的永磁体(1)粘结法利用环氧树脂或塑料或软金属作粘结剂，将薄带的碎片或粉粘结在一起，在磁场中取向，可制成各向异性的粘结磁体；(2)热压法将快淬的薄带碎片或粉在600~750℃范围内在一定的压力下将其压结成相对密度为100％的各向异性或各向同性的大块热压磁体。下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步说明图l为快淬法制薄带示意2(a)为辊速v＝5m/sSmCo5薄带的退磁曲线图2(b)为辊速v＝6m/sSmCo5薄带的退磁曲线图2(c)为辊速v＝8m/sSm(Co0.8Fe0.1Cu0.08Zr0.02)7.4薄带的退磁曲线图2(d)为辊速v＝5.6m/sSm(Co0.79Fe0.1Cu0.08Zr0.03)8.3薄带的退磁曲线图3(a)为辊速v＝5m/sSmCo5薄带表面的X-射线衍射谱图3(b)为辊速v＝6m/sSmCo5薄带表面的X-射线衍射谱图3(c)为辊速v＝8m/sSm(Co0.8Fe0.1Cu0.08Zr0.02)7.4薄带表面的X-射线衍射谱图3(d)为辊速v＝5.6m/sSm(Co0.79Fe0.1Cu0.08Zr0.03)8.3薄带表面的X-射线衍射谱其中 1铜辊 2感应加热线圈 3石英管 4样品实施例1将纯度为99.9％的稀土元素Sm和Co按1.1∶5的比例配制好后放入电弧炉内熔炼制成母合金，将母合金放入石英管置于甩带机内，在以下条件下制成薄带辊速5m/s，石英管喷口直径0.5mm，喷射气压差0.06个大气压，高频线圈加热电压3.0kV。将薄带真空密封于石英管内，在900℃时效3小时后淬入水中快冷。用最大外场为1.6MA/m的振动样品磁强计(VSM)测量薄带的退磁曲线，磁场的方向平行于薄带的长度方向；用X-射线衍射仪测定薄带晶体的取向。测试结果(见图2(a)和图3(a))，显示易磁化方向(C轴)排列良好，平行于薄带长度方向。实施例2将纯度为99.9％的稀土元素Sm和Co按1.1∶5的比例配制好后放入电弧炉内熔炼制成母合金，将母合金放入石英管置于甩带机内，在以下条件下制成薄带辊速6m/s，石英管喷口直径0.3mm，喷射气压差0.08个大气压，高频线圈加热电压3.3kV。将薄带真空密封于石英管内，在900℃时效3小时后淬入水中快冷。用最大外场为1.6MA/m的振动样品磁强计(VSM)测量薄带的退磁曲线，磁场的方向平行于薄带的长度方向；用X-射线衍射仪测定薄带晶体的取向。测试结果(见图2(b)和图3(b))，显示易磁化方向(C轴)排列良好，平行于薄带长度方向。实施例3将纯度为99.9％的稀土元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按1.1∶5.92∶0.74∶0.592∶0.148的比例(Sm(Co0.8Fe0.1Cu0.08Zr0.02)7.4)配制好后放入电弧炉内熔炼制成母合金，将母合金放入石英管置于甩带机内，在以下条件下制成薄带辊速8m/s，石英管喷口直径0.4mm，喷射气压差0.065个大气压，高频线圈加热电压3.2kV。将薄带真空密封于石英管内，经850℃×24小时+700℃×2小时+600℃×4小时+500℃×6小时+400℃×10小时处理后淬入水中快冷。用最大外场为1.6MA/m的振动样品磁强计(VSM)测量薄带的退磁曲线，磁场的方向平行于薄带的长度方向；用X-射线衍射仪测定薄带晶体的取向。测试结果(见图2(c)和图3(c))，显示易磁化方向(C轴)排列良好，平行于薄带长度方向。实施例4将纯度为99.9％的稀土元素Sm，Co，Fe，Cu，Zr按1.1∶6.478∶0.8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用快淬的方法制备各向异性系列永磁材料，其特征在于：包括以下步骤：１）配料：将纯度大于９９．９％的Ｓｍ，Ｃｏ按ＳｍＣｏ↓［５］或Ｓｍ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｒ按Ｓｍ（ＣｏＦｅＣｕＺｒ）↓［Ｚ］（Ｚ＝７．４～８．３）的配比配制好后放于电弧 炉内，抽真空到１０↑［－３］Ｐａ或以上，然后通入０．８～１．２大气压的高纯氩气，在氩气的保护下反复熔炼３－４次以得到成分均匀的合金铸锭。２）快淬带的制备：所用的真空甩带机为氩气保护下熔化后的单辊快淬，铜辊的线速度Ｖ控制在５ｍ／ｓ～８ｍ／ ｓ范围内，甩带机腔体内的真空抽至１０↑［－３］Ｐａ，石英管下端与铜辊面距离约２ｍｍ（见图１）；石英管下端喷口直径０．３～０．５ｍｍ；喷射气压差为０．０６～０．０８个大气压；高频加热线圈的加热电压３．０～３．５ｋＶ；将合金铸锭放入底部带有小孔的石英管并置于甩带机内，在５ｍ／ｓ～８ｍ／ｓ速度下制备出快淬磁体．３）热处理：将快淬态条带真空密封于石英内，按下列工艺处理，具体制度：ＳｍＣｏ↓［５］型：９００℃×３小时等温处理，然后淬火快冷；Ｓｍ（ＣｏＦｅＣｕＺｒ）↓［Ｚ］（ Ｚ＝７．４～８．３）：８００～８５０℃×２４小时＋７００℃×２小时＋６００℃×４小时＋５００℃×６小时＋４００℃×１０小时，然后淬火水冷。...

【技术特征摘要】
1.一种用快淬的方法制备各向异性系列永磁材料，其特征在于包括以下步骤1)配料将纯度大于99.9％的Sm，Co按SmCo5或Sm，Co，Fe，Cu，Zr按Sm(CoFeCuZr)Z(Z＝7.4~8.3)的配比配制好后放于电弧炉内，抽真空到10-3Pa或以上，然后通入0.8~1.2大气压的高纯氩气，在氩气的保护下反复熔炼3-4次以得到成分均匀的合金铸锭。2)快淬带的制备所用的真空甩带机为氩气保护下熔化后的单辊快淬，铜辊的线速度V控制在5m/s~8m/s范围内，甩带机腔体内的真空抽至10-3Pa，石英管下端与铜辊面距...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎阿儒，沈保根，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]