【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅。具体而言，本专利技术涉及一种用于液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。
技术介绍
1、碳化硅(sic)是受到广泛关注的宽带隙半导体材料之一，其具有密度低，禁带宽度大(室温下，4h-sic的带隙为3.2ev)，击穿场强高(约为si的10倍)，饱和电子迁移率高(约为si的2倍)，热导率高(si的3倍、gaas的10倍)和化学稳定性好等优点，是制作高频、高压、大功率器件和蓝光发光二极管的理想衬底材料。碳化硅在电动汽车、轨道交通、高压输变电、光伏、5g通讯等领域具有重要的应用潜力。
2、sic晶体目前的主要生长方法是物理气相传输法，但其存在缺陷密度较高、生长成本高和p型掺杂难等问题。液相法生长温度低，生长过程接近热力学平衡条件，晶体缺陷密度低、结晶质量好，生长成本低且p型掺杂较容易，具有良好的应用前景，近年来受到学术界和产业界的普遍关注。
3、液相法中的原料供给分为两部分，si与过渡族金属组成的混合物原料熔化后形成熔体并提供si，石墨坩埚内壁的c溶解进入熔体提供c。si和c通过扩散和对流传输至籽晶处，实现sic晶体的生长。在生长过程中，石墨坩埚内壁不断被腐蚀溶解导致壁厚减小，并且这种溶解并不均匀，在温度高、熔体流速快的部位溶解量大。这就导致两个问题：一是坩埚壁厚限制了生长时间，长时间生长会导致坩埚熔穿，整个生长系统就会被破坏，导致晶体很难长厚，如果能延长生长时间、长出更厚的晶体就可以降低成本、提高效率。一般业界是通过增大坩埚壁厚来解决这个问题，但增大坩埚壁厚之后，一是会导致成本增加；二是坩埚在生
4、针对上述问题，急需一种可以实现长时间稳定生长，并且可实现对石墨坩埚和原料重复利用的装置和方法，进而降低生产成本，提高生产效率。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于液相法生长碳化硅晶体的装置和方法。本专利技术的装置和方法可以避免长时间长晶产生的坩埚熔穿问题，可以实现长时间稳定地生长晶体，并且可实现对石墨坩埚和原料的重复利用，有效地降低生产成本，提高生产效率。
2、本专利技术的又一目的是提供一种制备碳化硅晶体的方法。本专利技术的方法制得碳化硅晶体的质量优异。
3、本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的。
4、一方面，本专利技术提供一种用于液相法生长碳化硅晶体的装置，其包括石墨坩埚和石墨环；
5、所述石墨坩埚由上至下包括沿石墨坩埚内壁周向延伸的第一圆筒和第二圆筒，所述第一圆筒的内径大于所述第二圆筒，所述第一圆筒和所述第二圆筒的连接处形成环状台阶；
6、所述石墨环位于石墨坩埚内且沿石墨坩埚内壁周向延伸，并且在碳化硅晶体生长完成后能够被所述环状台阶支撑。
7、在本专利技术中，术语“石墨环的纵截面”是指平行于石墨环中心轴线的截面，即将石墨环沿着轴线方向切割后所得到的截面。在本专利技术中，术语“凸起的纵截面”是指将凸起沿着纵向方向切割后所得到的截面。“石墨环的纵截面”和“凸起的纵截面”示意性地如附图1中的局部放大图所示。
8、在本专利技术的一些实施方式中，所述石墨环由上至下包括周向延伸的第一部段和第二部段。优选地，所述石墨环的纵截面为“┒”形或“┎”形。
9、在本专利技术的一些实施方式中，所述第二部段的下段由上至下内径逐渐变大，形成下斜面。优选地，所述第二部段的下段形成倾角为10～80°，优选为40～60°的下斜面。
10、第二部段的下段形成下斜面能够优化坩埚中熔体的对流形态，减小熔体对流的阻力，加强溶质的对流传输速度，提高碳的供应，提高晶体生长质量和生长速度。同时，在本专利技术的装置用于制备碳化硅晶体时，生长过程中控制籽晶旋转，液面处强迫对流加强，使得石墨的溶解优先在石墨环处，石墨环作为最主要的碳源，减弱坩埚的溶解腐蚀。
11、在本专利技术的一些实施方式中，所述第一圆筒的内径比所述第二圆筒的内径大5～10mm。换句话说，石墨坩埚上部的第一圆筒的壁厚大于下部的第二圆筒的壁厚，且在第一圆筒和第二圆筒的连接处形成环状台阶。
12、在本专利技术的一些实施方式中，所述第一部段的外径比所述第一圆筒的内径小1～5mm。石墨环上部的第一部段外径小于第一圆筒的内径，以使石墨环能放置在石墨坩埚内部。
13、在本专利技术的一些实施方式中，所述第二部段的外径比所述第二圆筒的内径小1～5mm。
14、在本专利技术的一些实施方式中，石墨坩埚的所述第一圆筒的壁厚为5～30mm，石墨坩埚的所述第二圆筒的壁厚为8～40mm；
15、优选地，石墨环的所述第一部段的壁厚为5～40mm，高度为5～30mm；石墨环的所述第二部段的壁厚为5～30mm，高度为10～80mm在本专利技术的一些实施方式中，所述环状台阶形成有凸起，所述凸起的纵截面优选为三角形。环状台阶设置凸起，能够更好的固定住生长碳化硅晶体后残余的石墨环，防止残余的石墨环掉进熔体，便于石墨环的分离。
16、在本专利技术的一些实施方式中，所述装置还包括用于夹持住籽晶的籽晶固定组件，以完成碳化硅晶体的生长。本专利技术对籽晶固定组件不做过多赘述，本领域技术人员可根据实际情况选择具体的籽晶固定方式和籽晶固定组件具体的构造。
17、另一方面，本专利技术提供一种制备碳化硅晶体的方法，其使用本专利技术的用于液相法生长碳化硅晶体的装置，其包括如下步骤：
18、(1)将生长原料置于所述石墨坩埚中，通过感应加热装置对所述石墨坩埚进行加热使得生长原料熔化成熔体；其中，所述石墨环浸入熔体液面；
19、(2)使熔体与籽晶接触并旋转，进行碳化硅晶体生长。
20、在本专利技术的一些实施方式中，通过控制籽晶高速旋转(转速＞100rpm)，使液面处强迫对流加强，使得石墨的溶解优先在位于液面附近的石墨环处进行，石墨环作为最主要的碳源，以减弱坩埚的溶解腐蚀，实现坩埚的多次利用。
21、在本专利技术的一些实施方式中，所述石墨环浸入熔体液面的深度为2～40mm，优选为4～15mm。
22、在本专利技术的一些实施方式中，根据所述熔体的密度与所述石墨环的密度和重量，控制所述石墨环浸入熔体液面的深度。
23、在本专利技术的一些实施方式中，所述石墨环浸入熔体液面的深度通过如下步骤控制：
24、s1、根据生长原料的种类及配比，确定生长原料熔化后熔体的密度；确定所述石墨环的密度；
25、s2、通过调整所述石墨环的重量，控制所述石墨环浸入熔体液面的深度。
26、本专利技术中，当确定生长原料熔化后熔体的密度后，根据制作石墨环所用的高纯石墨材料的密度，调整组成石墨环的第一部段与第二部段的内径、外径、壁厚和高度，以调整石墨环的重量，石墨环与熔体的密度差以及石墨环的重量会影响石墨环在熔体中所受的浮力，从而实现对石墨环浸入熔体液面的深度的控制。...
【技术保护点】
1.一种用于液相法生长碳化硅晶体的装置，其包括石墨坩埚和石墨环；
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述石墨环由上至下包括周向延伸的第一部段和第二部段，所述石墨环的纵截面优选为“┒”形或“┎”形；
3.根据权利要求2所述的装置，其中，所述第一圆筒的内径比所述第二圆筒的内径大5～10mm；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其中，所述环状台阶形成有凸起，所述凸起的纵截面优选为三角形；
5.一种制备碳化硅晶体的方法，其使用权利要求1至4中任一项所述的装置，其包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述石墨环浸入熔体液面的深度为2～40mm，优选为4～15mm。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，根据所述熔体的密度与所述石墨环的密度和重量，控制所述石墨环浸入熔体液面的深度。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中，所述石墨环浸入熔体液面的深度是通过包括如下步骤的方法控制的：
9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其中，所述石墨坩埚和石墨环的密度为1.7
10.根据权利要求5至9中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种用于液相法生长碳化硅晶体的装置，其包括石墨坩埚和石墨环；
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述石墨环由上至下包括周向延伸的第一部段和第二部段，所述石墨环的纵截面优选为“┒”形或“┎”形；
3.根据权利要求2所述的装置，其中，所述第一圆筒的内径比所述第二圆筒的内径大5～10mm；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其中，所述环状台阶形成有凸起，所述凸起的纵截面优选为三角形；
5.一种制备碳化硅晶体的方法，其使用权利要求1至4中任一项所述的装置，其包括如下步骤：
6.根据权利要求5...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈小龙，盛达，李辉，王文军，郭建刚，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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