一种用于中控GPC分析的样品前处理方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种用于中控GPC分析的样品前处理方法及其应用，所述样品前处理方法包括以下步骤：(1)向胶液中加入溶剂，溶解，得到溶解液；(2)将步骤(1)的溶解液进行过滤，得到用于中控GPC分析的样品溶液。采用本发明专利技术的用于中控GPC分析的样品前处理方法，可以将从采样到测试出结果的时间缩短至40min左右，极大地缩短了时间，从而可以及时指导生产，大大地提高了生产效率。了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于中控GPC分析的样品前处理方法及其应用


[0001]本专利技术属于分析
，涉及一种用于中控GPC分析的样品前处理方法及其应用，尤其涉及一种用于SBS、SIS中控GPC分析的样品前处理方法及其应用。

技术介绍

[0002]凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC)，不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开)。当聚合物溶液流经色谱柱(凝胶颗粒)时，较大的分子(体积大于凝胶孔隙)被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多；中等体积的分子可以渗入较大的孔隙中，但受到较小孔隙的排阻，介乎上述两种情况之间。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短)，相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。
[0003]目前，关于苯乙烯
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丁二烯
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苯乙烯嵌段共聚物(SBS)以及苯乙烯
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异戊二烯
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苯乙烯(SIS)的中控GPC分析，传统的做法是每次做GPC测试前将采回的胶液用加热式天平烘干，然后再用四氢呋喃(THF)溶液溶解，过滤，进样测试。从采样到最终进样出结果，整个过程需要2
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3个小时。然而，等GPC测试结果出来，聚合岗已生产出2
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3釜产品，对生产没有及时的指导意义。并且，在实际生产过程中，每次换牌号投料，投第二釜时，都需要等待第一釜胶液的GPC结果，需要看第一釜胶液的GPC结果是否合格，需不需要调整，如果等待时间太长，会影响产品的产量；而如果不等待结果，继续投，如果GPC不合格会造成连续几釜产品的熔融指数不合格，影响产品质量。
[0004]CN109001352A公开了一种用高温凝胶渗透色谱(GPC)表征聚烯烃材料相对分子量及其分布的研究方法，其中样品前处理包括以下步骤：称取10
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20mg聚烯烃材料样品于20mL的顶空瓶中，用移液管加入10mL1,2,4,
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三氯苯，放至PL
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GPC220的专用加热器上加热2h，加热温度为150℃；用金属过滤片过滤至2mL的进样瓶中。该专利技术表征的是聚烯烃材料的高温GPC结果，并且样品前处理过程需要高温加热，且用时较长。
[0005]因此，在本领域中，期待开发一种用时较短的用于中控GPC分析的样品前处理方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于中控GPC分析的样品前处理方法及其应用，特别提供一种用于SBS、SIS中控GPC分析的样品前处理方法及其应用。本专利技术的样品前处理方法可以大大地缩短分析时间，采用传统的方法，从采样到最终出来测试结果，需要2
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3个小时，而采用本专利技术的样品前处理方法，从采样到最终出来测试结果，仅需要40min左右，可以及时地指导生产，较快地判断是否需要调整配方，大大地提高了生产效率。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种用于中控GPC分析的样品前处理方法，所述样品前处理方法包括以下步骤：
[0009](1)向胶液中加入溶剂，溶解，得到溶解液；
[0010](2)将步骤(1)的溶解液进行过滤，得到用于中控GPC分析的样品溶液。
[0011]关于中控GPC分析，目前通常认为需要将胶液烘干，即除去胶液中的溶剂，然后再用分析溶剂(例如THF)溶解，过滤，进样测试。从采样到最终进样出结果，整个过程需要2
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3个小时。而本专利技术省略了烘干胶液的步骤，直接用分析溶剂将胶液溶解，大大地缩短了分析时间(整个过程仅需40mim左右)，并且不会影响测试结果，可以及时地指导生产，提高了生产效率。
[0012]优选地，步骤(1)所述胶液包括SBS胶液或SIS胶液。
[0013]优选地，步骤(1)所述溶剂包括四氢呋喃。
[0014]优选地，步骤(1)中以胶液中的胶含量为1mg计，所述溶剂的加入量为1.5
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1.7mL，例如1.5mL、1.52mL、1.54mL、1.56mL、1.58mL、1.6mL、1.62mL、1.64mL、1.66mL、1.68mL或1.7mL等。
[0015]在本专利技术中，胶含量指的是胶液中除了溶剂外其他组分的含量，而这里的溶剂指的是生产过程中的溶剂，不是指测试时的溶剂，例如SBS胶液或SIS胶液中含有环己烷溶剂，测试时用THF溶剂溶解。当胶液中的胶含量为1mg时，胶液的质量例如可以为2.6
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3.5mg。
[0016]如果溶剂的加入量过少，一方面会使得溶解效果不好，另一方面在进行GPC测试时，会导致色谱柱堵塞；如果溶剂的加入量过多，会影响测试时的峰面积，从而影响测试结果。
[0017]优选地，步骤(1)所述溶解为超声波溶解。
[0018]优选地，所述超声波溶解时超声波的功率为240W。
[0019]优选地，步骤(1)所述溶解的时间为8
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12min，例如8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等。
[0020]如果溶解的时间过短，会使得溶解效果不好，如果溶解时间过长，超声波溶解过程会产生较多的热量，导致样品的分子链断裂，从而影响测试结果。
[0021]优选地，步骤(2)所述过滤包括以下步骤：
[0022]用注射器抽取溶解液，安装过滤器，将溶解液过滤至干净容器中，得到用于中控GPC分析的样品溶液。
[0023]优选地，所述用注射器抽取溶解液之前还包括用溶剂清洗注射器的步骤。
[0024]优选地，所述溶剂包括四氢呋喃。
[0025]优选地，所述清洗的次数为2
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4次，例如2次、3次或4次，优选3次。
[0026]优选地，所述过滤器包括孔径为0.2μm的过滤头。
[0027]作为本专利技术的优选技术方案，所述样品前处理方法包括以下步骤：
[0028](1)向胶含量为1mg的胶液中加入1.5
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1.7mL四氢呋喃，超声波溶解8
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12min，得到溶解液；
[0029](2)用四氢呋喃清洗注射器2
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4次，而后抽取步骤(1)的溶解液，安装过滤器，将溶解液过滤至干净容器中，得到用于中控GPC分析的样品溶液。
[0030]作为本专利技术的优选技术方案，步骤(2)中所述用溶剂清洗注射器2
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4次之后，抽取步骤(1)的溶解液之前，还包括将溶解液摇晃2
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4次。
[0031]作为本专利技术的优选技术方案，步骤(2)所述将溶解液过滤至干净容器后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于中控GPC分析的样品前处理方法，其特征在于，所述样品前处理方法包括以下步骤：(1)向胶液中加入溶剂，溶解，得到溶解液；(2)将步骤(1)的溶解液进行过滤，得到用于中控GPC分析的样品溶液。2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)所述胶液包括SBS胶液或SIS胶液。3.根据权利要求1或2所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括四氢呋喃。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)中以胶液中的胶含量为1mg计，所述溶剂的加入量为1.5
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1.7mL。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)所述溶解为超声波溶解；优选地，步骤(1)所述溶解的时间为8
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12min。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤包括以下步骤：用注射器抽取溶解液，安装过滤器，将溶解液...

【专利技术属性】
技术研发人员：何雪松，李才亮，朱肖艺，颜华政，
申请(专利权)人：广东众和高新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：