一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，属于农药残留检测技术领域。本发明专利技术提供的测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，包括以下步骤：将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液；将所述待测液进行气相色谱分析，根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图，得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量。本发明专利技术建立的菌渣中农药残留量检测方法，具有灵敏度高、检测准确、安全等特点，对于食用菌产业中菌渣高效循环利用具有重要意义，为菌渣资源化利用过程中安全使用奠定了研究基础。奠定了研究基础。奠定了研究基础。

【技术实现步骤摘要】
一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，具体涉及一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法。

技术介绍

[0002]随着食用菌产业规模不断扩大，食用菌产量日益提升，食用菌菌渣的产量也不断增加。面对大量菌渣的产生，为避免环境污染，提高生态效益，推动绿色生态农业可持续发展，菌渣高效循环利用产业化也初见雏形，如菌渣作为优质资源在农作物种植、园艺作物栽培基质以及养殖饲料等产业上发挥着重要作用。
[0003]栽培食用菌常用的原料包括棉子壳、玉米芯以及木屑等，在经过菌丝降解后，一部分农药会转移到食用菌中，同时还有一部分会残留在菌渣中。目前，面对食品安全问题，人们大部分注意力放在食用菌农残的检测上，而对于菌渣安全利用，关注度不够。因而，建立一种安全有效的菌渣农残检测，分析菌渣中农药残留成分，防控菌渣中农药残留进一步转移，对菌渣资源化安全循环利用具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，本专利技术提供的方法能够准确检测食用菌菌渣中9种农药的含量，为菌渣资源化利用过程中安全使用奠定了研究基础。
[0005]本专利技术提供了一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯，包括以下步骤：
[0006]将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液；
[0007]将所述待测液进行气相色谱分析，根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图，得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量；其中，所述气相色谱分析的条件包括：
[0008]升温程序：150℃保持0.5min；10℃/min升至260℃，保持5min；25℃/min升至300℃，保持12min；
[0009]进样口温度：250℃；
[0010]检测器：电子捕获检测器。
[0011]优选地，所述前处理包括以下步骤：
[0012]将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆，得到菌渣浆料；
[0013]将所述菌渣浆料与乙腈混合后依次进行第二匀浆、超声提取和固液分离，得到液体物料；
[0014]将所述液体物料与氯化钠混合后静置，分层得到乙腈相；
[0015]将所述乙腈相进行第一氮吹浓缩，将所得残余物与正己烷混合，得到待净化溶液；
[0016]采用弗罗里矽柱将所述待净化溶液进行净化，得到净化液；
[0017]将所述净化液经第二氮吹浓缩后采用正己烷定容，得到待测液。
[0018]优选地，所述超声提取的频率为40kHz，功率为600W，时间为10min。
[0019]优选地，所述静置的时间为20min。
[0020]优选地，所述第一氮吹浓缩在50℃条件下进行；以乙腈相的体积为10mL计，所述第一氮吹浓缩的时间为29min。
[0021]优选地，所述弗罗里矽柱的容积为6mL，填充物为1000mg。
[0022]优选地，所述净化前还包括对弗罗里矽柱进行预淋洗，所述预淋洗采用的试剂依次包括丙酮
‑
正己烷溶液和正己烷，所述丙酮
‑
正己烷溶液中丙酮与正己烷的体积比为1：9。
[0023]优选地，进行所述气相色谱分析时，采用色谱柱HP
‑
5MS 19091S
‑
433，规格为30m
×
0.250mm
×
0.25mm，温度范围为
‑
60℃～325℃。
[0024]优选地，进行所述气相色谱分析时，柱流量为1.0mL/min，载气为纯度≥99.99％的氮气。
[0025]优选地，进行所述气相色谱分析时，进样方式为不分流进样，进样量为1μL。
[0026]本专利技术提供了一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯，包括以下步骤：将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液；将所述待测液进行气相色谱分析，根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图，得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量；其中，所述气相色谱分析的条件包括：升温程序：150℃保持0.5min；10℃/min升至260℃，保持5min；25℃/min升至300℃，保持12min；进样口温度：250℃；检测器：电子捕获检测器。本专利技术建立的菌渣中农药残留量检测方法，具有灵敏度高、检测准确、安全等特点，对于食用菌产业中菌渣高效循环利用具有重要意义，为菌渣资源化利用过程中安全使用奠定了研究基础。
附图说明
[0027]图1为9种农药组分的信噪比图；
[0028]图2为空白样品的气相色谱图；
[0029]图3为菌渣样品中加标9种农药的气相色谱图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯，包括以下步骤：
[0031]将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液；
[0032]将所述待测液进行气相色谱分析，根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图，得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量；其中，所述气相色谱分析的条件包括：
[0033]升温程序：150℃保持0.5min；10℃/min升至260℃，保持5min；25℃/min升至300℃，保持12min；
[0034]进样口温度：250℃；
[0035]检测器：电子捕获检测器。
[0036]本专利技术将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液。本专利技术对所述待测食用菌菌渣样品的种类没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的食用菌菌渣均可；本专利技术对所述待测食用菌菌渣样品的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知来源的食用菌菌渣均可。在本专利技术的实施例中，具体是采用江苏食用菌研究所提供的秀珍菇菌渣和猴头菇菌渣作为待测食用菌菌渣样品。
[0037]在本专利技术中，所述前处理优选包括以下步骤：
[0038]将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆，得到菌渣浆料；
[0039]将所述菌渣浆料与乙腈混合后依次进行第二匀浆、超声提取和固液分离，得到液体物料；
[0040]将所述液体物料与氯化钠混合后静置，分层得到乙腈相；
[0041]将所述乙腈相进行第一氮吹浓缩，将所得残余物与正己烷混合，得到待净化溶液；
[0042]采用弗罗里矽柱将所述待净化溶液进行净化，得到净化液；
[0043]将所述净化液经第二氮吹浓缩后采用正己烷定容，得到待测液。
[0044]本专利技术将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆，得到菌渣浆料。在本专利技术中，所述水优选为蒸馏水。在本专利技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定食用菌菌渣中9种农药含量的方法，所述9种农药为乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、异菌脲、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯和氟氨氰菊酯，包括以下步骤：将待测食用菌菌渣样品进行前处理，得到待测液；将所述待测液进行气相色谱分析，根据9种农药的标准曲线与待测食用菌菌渣样品的气相色谱图，得到待测食用菌菌渣样品中9种农药的含量；其中，所述气相色谱分析的条件包括：升温程序：150℃保持0.5min；10℃/min升至260℃，保持5min；25℃/min升至300℃，保持12min；进样口温度：250℃；检测器：电子捕获检测器。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述前处理包括以下步骤：将待测食用菌菌渣与水混合后进行第一匀浆，得到菌渣浆料；将所述菌渣浆料与乙腈混合后依次进行第二匀浆、超声提取和固液分离，得到液体物料；将所述液体物料与氯化钠混合后静置，分层得到乙腈相；将所述乙腈相进行第一氮吹浓缩，将所得残余物与正己烷混合，得到待净化溶液；采用弗罗里矽柱将所述待净化溶液进行净化，得到净化液；将所述净化液经第二氮吹浓缩后采用正己烷定容，得到待测液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超声提取的频率为40kHz，功率为600W，时间为10min。4.根据权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢正林，曹正，谢春芹，陶程，代升飞，
申请(专利权)人：江苏农林职业技术学院，
类型：发明
国别省市：