一种用于催化加氢的催化剂及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种用于催化加氢的催化剂及其制备方法和用途，所述催化剂以质量百分含量计包括：铈9

【技术实现步骤摘要】
一种用于催化加氢的催化剂及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及催化加氢领域，具体涉及一种用于催化加氢的催化剂及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]1,8
‑
二氨基
‑
3,6
‑
萘二磺酸是制备H酸的中间体，也可直接用于合成新型活性染料。H酸(化学名称：1
‑
氨基
‑8‑
萘酚
‑
3,6
‑
二磺酸)是萘系中最重要的有机中间体，同时也是染料和颜料工业的重要中间体，广泛应用于印染、纺织、棉织品和化工等行业。
[0003]如CN103113269A公开了一种1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸盐加氢还原方法，属于含有连接同一碳架的硝基萘二磺酸的加氢反应
将1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸盐催化加氢还原成1,8
‑
二氨基
‑
3,6
‑
萘二磺酸盐，再通过酸性水解得到染料工业中重要的中间体H酸，具体包括如下步骤：溶解1,8
‑
二硝基
‑
3,6萘二磺酸，调整pH值到7
‑
10，并转化成相应的盐；将溶液转移到高压加氢釜，加催化剂，密封升温保压，反应1
‑
20h后；冷却到常温，卸压，回收催化剂后，反应液通过酸析、过滤，滤饼烘干即为1,8
‑<br/>二氨基
‑
3,6
‑
萘二磺酸。具有制备过程无污染，产品纯度高等优点。
[0004]如CN109096154A公开了一种H酸生产工艺，包括以下步骤：(1)磺化：将精萘和第一批硫酸混合，反应，降温后加入第二批硫酸，继续降温，加入第一批发烟硫酸，升温，维持一段时间再加入第二批发烟硫酸，升温，维持一段时间，降温后加入清水，搅拌，得到磺化物；(2)取磺化物，经过硝化、脱硝、中和、还原、T酸离析后，得到T酸；(3)碱熔：取T酸，加液碱，升温脱水，加甲醇，控制反应温度和压力，将得到的碱熔物料经过离析、过滤、干燥处理，得到H酸产品。大大降低了磺化阶段浓硫酸和发烟硫酸的用量，降低了后续废水的排放量，同时提高了碱熔物的收率，大大降低了副产物的含量。
[0005]然而现有技术中1,8
‑
二氨基
‑
3,6
‑
萘二磺酸的催化加氢过程中存在合成加氢效率差，产物产率低等问题，催化剂使用寿命短的问题。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种用于催化加氢的催化剂及其制备方法和用途，该催化剂能够明显提高1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸的催化加氢还原催化效率，1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸转化率为99％以上。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种用于催化加氢的催化剂，所述催化剂以质量百分含量计包括：
[0009]铈9
‑
10％，钴4
‑
5％，铝4
‑
5％，余量为镍。
[0010]本专利技术提供的催化加氢催化剂通过对催化剂组分的重新设计，解决了目前1,8
‑
二氨基
‑
3,6
‑
萘二磺酸加氢效率差的问题，提升了1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸的催化加氢还原催化效率，1,8
‑
二硝基
‑
3,6
‑
萘二磺酸转化率为99％以上。进一步地，催化剂的加氢次数也
有显著提升，加氢的次数较不加铈提升了25％以上。
[0011]本专利技术中，所述催化剂中铈以质量百分含量计为9
‑
10％，例如可以是9％、9.1％、9.2％、9.3％、9.4％、9.5％、9.6％、9.7％、9.8％、9.9％或10％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0012]本专利技术中，所述催化剂中钴以质量百分含量计为4
‑
5％，例如可以是4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0013]本专利技术中，所述催化剂中铝以质量百分含量计为4
‑
5％，例如可以是4％、4.1％、4.2％、4.3％、4.4％、4.5％、4.6％、4.7％、4.8％、4.9％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述催化剂以质量百分含量计包括：
[0015]铈9.5
‑
9.8％，钴4.1
‑
4.3％，铝4.1
‑
4.3％，余量为镍。
[0016]第二方面，本专利技术提供如第一方面所述催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0017](1)按配方将碱液、铈粉和铝镍合金进行混合处理，得到中间料；
[0018](2)将步骤(1)得到的所述中间料进行洗涤，之后将洗涤后的中间料滤除剩余的铈粉后和钴粉进行混合，得到所述催化剂。
[0019]本专利技术中，洗涤后的中间料滤除剩余的铈粉为将中间料中的铈粉过滤除去，而铝镍合金为块状合金可以单独得到。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述碱液的质量浓度为15
‑
20％，例如可以是15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％或20％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述混合处理中碱液和金属粉末的液固比mL/g为(6
‑
9):1，例如可以是6:1、6.2:1、6.4:1、6.6:1、6.8:1、7:1、7.2:1、7.4:1、7.6:1、7.8:1、8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1或9:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合处理为搅拌混合处理。
[0022]优选地，所述搅拌混合处理中的搅拌速度为1400
‑
1500r/min，例如可以是1400r/min、1410r/min、1420r/min、1430r/min、1440r/min、1450r/min、1460r/min、1470r/min、1480r/min、1490r/min或1500r/min等，但不限于所列举本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于催化加氢的催化剂，其特征在于，所述催化剂以质量百分含量计包括：铈9
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10％，钴4
‑
5％，铝4
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5％，余量为镍。2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂以质量百分含量计包括：铈9.5
‑
9.8％，钴4.1
‑
4.3％，铝4.1
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4.3％，余量为镍。3.如权利要求1或2所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)按配方将碱液、铈粉和铝镍合金进行混合处理，得到中间料；(2)将步骤(1)得到的所述中间料进行洗涤，之后将洗涤后的中间料滤除剩余的铈粉后和钴粉进行混合，得到所述催化剂。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碱液的质量浓度为15
‑
20％；优选地，步骤(1)所述混合处理中碱液和金属粉末的液固比mL/g为(6
‑
9):1。5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合处理为搅拌混合处理；优选地，所述搅拌混合处理中的搅拌速度为1400
‑
1500r/min；优选地，步骤(1)所述混合处理的时间为60
‑
80min。6.如权利要求3
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述洗涤的终点为洗水的pH值为6
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8；优选地，步骤(2)所述混合的搅拌速度为1450
‑
1550r/min；优选地，步骤(2)所述混合的时间为30
‑
40min。7.如权利要求1或2所述催化剂的用途，其特征在于，所述用途包括如下过程：在保护气氛下，将含有1,8
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二硝基
‑
3,6
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萘二磺酸的四氢呋喃溶液和所述催化剂进行混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹勇俊，杨寿盛，张海涛，郑岩，季成忠，许诺，
申请(专利权)人：广东众和高新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：