一种氟吡菌酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括：将2,3

【技术实现步骤摘要】
一种氟吡菌酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机化学中间体的合成领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]氟吡菌酰胺(ISO通用名：Fluopyram)，商品名称：路富达；CAS No：658066
‑
35
‑
4，化学名称：N
‑
{2
‑
[3
‑
氯
‑5‑
(三氟甲基)
‑2‑
吡啶基]乙基}
‑
α，α，α
‑
邻三氟甲基苯甲酰胺，是拜耳作物科学公司开发的一种高效、绿色、低毒的SDHI(琥珀酸脱氢酶抑制剂)类杀菌、杀线虫剂。氟吡菌酰胺于2012年上市，迄今已在全球50多个国家登记和上市。主要用于大田作物、蔬菜、花卉、草坪、瓜果、烟草等70多种作物田的疫病防控。此外，还可作为广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。
[0003]德国拜耳作物科学公司2003年8月8日在中国申请化合物专利技术专利(专利号：038194716)。并于2012年本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将2,3
‑
二氯三氟甲苯和氟化试剂溶解于第一溶剂中，加入第一催化剂，于
‑
20～260℃反应0.5～8h后，蒸馏得到中间体(1)；将中间体(1)加入于第二溶剂中，加入氰化试剂，于
‑
20～260℃反应2～8h后，得中间体(2)；将第二催化剂溶解于第三溶剂中，加入中间体(2)，于
‑
20～260℃反应1～10h，得中间体(3)；将中间体(3)加入至第四溶剂中，加入第三催化剂，于
‑
20～260℃加入甲醛，反应1～16h，得中间体(4)；将中间体(4)溶解于第五溶剂中，加入第四催化剂，于
‑
20～260℃加入酰化试剂反应1～16h，得中间体(5)；将2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶加入第六溶剂中，加入第五催化剂，于
‑
20～260℃加入丙二酸二酯，反应1～16h，得中间体(6)；将中间体(5)加入到中间体(6)中，于
‑
20～260℃反应1～16h，得中间体(7)；将中间体(7)溶解于第七溶剂中，加入第六催化剂，于
‑
20～260℃水解反应1～16h，得中间体(8)；将第七催化剂加入到中间体(8)，于
‑
20～260℃反应1～16h，得到中间体(9)；将中间体(9)溶解于第八溶剂中，加入第八催化剂和第九催化剂，通入氢气，于1～10大气压，
‑
20～260℃反应1～16h，得到产物氟吡菌酰胺；反应过程为：
2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述氟化试剂为氟化钠、氟化钾或氟化钙中的任意一种；所述第一催化剂为三苯基溴化磷、三苯基氯化磷、三苯基磷、二氮杂二环、三乙胺或二异丙基乙胺中的任意一种；所述第一溶剂为氯苯、二氯苯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N
‑
甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
‑
二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述2,3
‑
二氯三氟甲苯、氟化试剂和第一催化剂的摩尔比为1：1.2～2.0：0.1～1.5。3.根据权利要求1或2所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述氰化试剂为氰化钠、氰化钾或氰化亚铜中的任意一种；所述第二溶剂为氯苯、二氯苯、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N
‑
甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
‑
二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述中间体(1)和氰化试剂的摩尔比为1：0.9～3.0。4.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的任意一种；所述中间体(2)和第二催化剂的摩尔比为1：0.1～5.0；所述第三溶剂为水、甲醇、乙醇中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈正伟，征玉荣，何彬，张莉笋，王维，
申请(专利权)人：内蒙古蓝科生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：