一种2,3-二氯吡啶的工业化合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2,3

【技术实现步骤摘要】
一种2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法。

技术介绍

[0002]2,3
‑
二氯吡啶是一种广泛应用于农药、医药生产等领域的重要化工中间体原料。2,3
‑
二氯吡啶是一种白色至淡黄色固体，分子式是C5H3Cl2N，英文名称：2,3
‑
dichloropyridine，分子量147.99，CAS：2402
‑
77
‑
9，熔点65
‑
69℃。2，3
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二氯吡啶的最主要用途是作为杀虫剂氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)、溴氰虫酰胺(cyantraniliprole)、环丙虫酰胺(cyclaniliprole)、四唑虫酰胺(tetraniliprole)等产品的中间体，尤其是杀虫剂氯虫苯甲酰胺，于2008年上市后仅用了6年时间，就登上了杀虫剂市场的巅峰，于2014年创造了14.80亿美元的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法，其特征在于包含以下步骤：S1、N
‑
取代烯胺的制备以无水乙醛为原料，与苄胺进行脱水反应，合成N
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取代烯胺；S2、N
‑
取代
‑
N
‑
(1
‑
乙烯基)
‑
氯乙酰胺的制备N
‑
取代烯胺与酰化剂在缚酸剂和溶剂存在下进行反应，合成N
‑
取代
‑
N
‑
(1
‑
乙烯基)
‑
氯乙酰胺；S3、N
‑
取代
‑
2,3
‑
二氯吡啶氯化吡啶鎓盐的制备N
‑
取代
‑
N
‑
(1
‑
乙烯基)
‑
氯乙酰胺与vilsmeier试剂、溶剂存在下进行环化反应，生成N
‑
取代
‑
2,3
‑
二氯吡啶氯化吡啶鎓盐；S4、2,3
‑
二氯吡啶粗品的制备N
‑
取代
‑
2,3
‑
二氯吡啶氯化吡啶鎓盐加热后发生热解反应，生产2,3
‑
二氯吡啶粗品；S5、2,3
‑
二氯吡啶成品的制备提纯2,3
‑
二氯吡啶粗品，制得2,3
‑
二氯吡啶成品。2.根据权利要求1所述的2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法，其特征在于所述步骤S1的具体步骤为：在0℃～5℃低温浴和氮气保护下，向反应器中加入苄胺，然后控制反应液温度不超过5℃，缓慢向反应器中滴加无水乙醛，滴加完毕，0℃～5℃保温反应2～3h；然后加入脱水剂，继续保温反应12h，取样用气相法监测乙醛含量，乙醛反应完全后停止搅拌，静置分层；取上层有机相进行减压蒸馏，取真空20mmHg～22mmHg、94℃～99℃的馏分，即为N
‑
苄基乙烯胺。3.根据权利要求2所述的2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，脱水剂为氢氧化钾或碳酸钾，各原料的投料摩尔配比为，无水乙醛：苄胺：脱水剂＝1：(1
‑
1.05)：(0.05
‑
0.2)。4.根据权利要求1所述的2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法，其特征在于所述步骤S2的具体步骤为：在0℃～5℃低温浴和氮气保护下，向反应器中加入溶剂和N
‑
苄基乙烯胺，然后缓慢滴加缚酸剂，滴毕充分搅拌0.5h，再向反应器中滴加酰化剂，滴加完毕后控温10℃～20℃反应3～5小时，用HPLC监测反应终点；反应完毕后，向反应器中加水，搅拌0.5h后静置分层，水层用溶剂洗涤后合并有机相，有机相蒸出溶剂和低沸物，釜残即为N
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苄基
‑
N
‑
(1
‑
乙烯基)
‑
氯乙酰胺，直接投入步骤S3中。5.根据权利要求4所述的2,3
‑
二氯吡啶的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，酰化剂为氯乙酰氯或氯乙酸酐或三乙胺，缚酸剂为二异丙基乙基胺，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、四氢呋喃中的任意一种；所述N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊辉，王收强，梁懿，夏金科，朱西志，齐伟超，周扬，
申请(专利权)人：河北野田农用化学有限公司，
类型：发明
国别省市：