一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术提供一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶制备方法。该方法利用1,1,1-三氟丙酮和硝基甲烷于碱作用下缩合、酸化得到1-硝基-2-三氟甲基丙烯，1-硝基-2-三氟甲基丙烯和草酸二酯于碱作用下缩合，所得反应液不经分离，于催化剂存在下，经还原-环合反应、酸化得到2,3-二羟基-5-三氟甲基吡啶，然后和氯代试剂经氯代反应得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。本发明专利技术所用原料价廉易得，各步反应选择性高，不需要利用特殊设备进行高温氯代和高温氟代反应，工艺过程易于操作，目标产物收率和纯度高，适合工业化生产。化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，属于化学化工


技术介绍

[0002]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(Ⅰ)，分子式为C6H2Cl2F3N，英文名称为2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine，CAS号为[69045-84-7]，是一种重要的中间体，可用于吡氟甲禾灵、吡氟氯禾灵、氟啶胺、吡虫隆、氟虫隆、氯氟乙禾灵，氟吡菌胺等农药制备和新型医药、染料开发，研究优化2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法对于其下游产品的开发具有重要意义。
[0003]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(Ⅰ)及其主要下游市场化产品的结构式如下：
[0004][0005]目前，2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法主要集中为3-甲基吡啶或3-甲基吡啶取代物的氯代、氟代。
[0006]现有技术中，利用3-甲基吡啶为原料，于特制的反应器中，和氯气、氟化氢、催化剂
一步高温取代(350-450℃)制备2,3-二氯-5-三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，包括步骤：(1)于溶剂A中、在碱A作用下，1,1,1-三氟丙酮和硝基甲烷缩合，然后经酸化得到式Ⅱ化合物；所述碱A为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂之一或组合；所述溶剂A为水、C1-C4低碳醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚或甲苯之一或组合；(2)于溶剂B中、在碱B作用下，式Ⅱ化合物和草酸二酯缩合得到含有式Ⅲ化合物的反应液，式Ⅲ化合物不经分离，直接于催化剂存在下，经还原-环合反应，然后经酸化得到式Ⅳ化合物；其中，式Ⅲ化合物结构式中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基或其它C4H9丁基，M为K、Na或Li；所述碱B为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、氢氧化锂固体、甲醇钠固体、乙醇钠固体、叔丁醇钠固体、甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液；所述溶剂B为C1-C4低碳醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚或甲苯之一或组合；(3)于溶剂C中，式Ⅳ化合物和氯代试剂经氯代反应得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(I)；所述溶剂C为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯代试剂或氯苯中的一种或两种以上的组合。2.如权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应包括下列条件之一种或多种：a.所述溶剂A与1,1,1-三氟丙酮的质量比为(2-10):1；b.所述碱A与1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为(1.0-1.5):1；c.所述硝基甲烷和1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为(1.0-1.5):1；d.所述缩合反应温度为-40-40℃；e.所述缩合反应时间为0.5-5小时；
f.所述酸化使用盐酸、硫酸、磷酸或乙酸，所述酸和1,1,1-三氟丙酮的摩尔比为(0.4-1.5):1。3.如权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱A使用时配置成溶剂A的溶液加入。4.如权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述缩合反应温度为-10-10℃；所述缩合反应时间为2-3小时。5.如权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缩合反应包括下列条件之一种或多种：i.所述溶剂B与式Ⅱ化合物的质量比为(1-15):1；ii.所述碱B与...

【专利技术属性】
技术研发人员：戚聿新，吕强三，
申请(专利权)人：新发药业有限公司，
类型：发明
国别省市：