一种合成氟吡菌酰胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成氟吡菌酰胺的方法，以商业可得的2

【技术实现步骤摘要】
一种合成氟吡菌酰胺的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成、精细化学品领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]氟吡菌酰胺(商品名称：路富达)，其化学名称为N
‑
[2
‑
[3
‑
氯
‑5‑
(三氟甲基)
‑2‑
吡啶基]乙基]‑2‑
三氟甲基苯甲酰胺，cas:658066
‑
35
‑
4，是拜耳作物科学公司开发的琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，除用于葡萄、梨树、香蕉、苹果、黄瓜、番茄等蔬菜及大田作物上的斑点落叶病、叶斑病、灰霉病、白粉病、菌核病、早疫病等的防控外，还是一种高效、绿色、低毒的杀线虫剂，用于植物保护(WO2020020897)。
[0003]目前文献中关于氟吡啶酰胺的合成方法主要有：
[0004]路线一：
[0005][0006]专利文献WO2004016088和WO2018114484公开了以2,3
‑
二氯
‑5‑<br/>三氟甲基吡啶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成氟吡菌酰胺的方法，以2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶，邻三氟甲基苯甲酰氯为反应原料，其特征在于：以2
‑
溴乙胺氢溴酸盐为起始原料，经三步合成氟吡菌酰胺，具体包括以下步骤：1)在溶解的2
‑
溴乙胺氢溴酸盐中加入一定量的碱，室温下搅拌反应至原料完全转化，把反应瓶置于冰水浴中，将溶解的邻三氟甲基苯甲酰氯以10～50mL/min的速率滴加到反应瓶中，撤去冰水浴，继续搅拌至环丙胺转化完全，向反应液中加入一定量的水，搅拌分液，有机相浓缩，置换出有机相，过滤，得到白色固体环丙胺
‑1‑
基(2
‑
(三氟甲基)苯基)甲酮；2)将溶解的2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶置于
‑
60～
‑
80℃的低温浴中，以1～3mL/min的速率缓慢滴加烷基锂，保温搅拌至2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶完全发生锂盐交换，将环丙胺
‑1‑
基(2
‑
(三氟甲基)苯基)甲酮溶解后以5
‑
20ml/min的速率滴加到反应液中，滴加完毕，升温至
‑
60～
‑
40℃，继续反应至环丙胺
‑1‑
基(2
‑
(三氟甲基)苯基)甲酮转化完全，向反应液中滴加饱和氯化铵水溶液中，搅拌30分钟，直接分液或经过萃取合并有机相，用饱和食盐水溶液洗涤，浓缩有机相，所得粗品用石油醚和异丙醇混合溶液打浆洗涤，过滤即得到纯的氟吡菌酰胺。2.根据权利要求1所述的合成氟吡菌酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中溶解2
‑
溴乙胺氢溴酸盐所采用的溶剂为2
‑
甲基四氢呋喃、甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种或多种组合，其用量为每克2
‑
溴乙胺氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：陕西泰合利华工业有限公司，
类型：发明
国别省市：