氯化制备2,3-二氯吡啶的方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化制备2,3

【技术实现步骤摘要】
氯化制备2,3
‑
二氯吡啶的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体而言，本专利技术涉及一种氯化制备2,3
‑
二氯吡啶的方法。

技术介绍

[0002]2,3
‑
二氯吡啶(2,3
‑
Dichloropyridine,C5H3Cl2N)是一种重要的精细化工中间体，是合成杀虫剂氯虫苯甲酰胺最重要的原料之一，广泛的应用于农药和医药等化工领域。
[0003]2,3
‑
二氯吡啶的合成方法众多，大致包括以下几种：
[0004]1)由2,3,6
‑
三氯吡啶催化还原：以用氢气为还原剂，还原2,3,6
‑
三氯吡啶为2,3
‑
二氯吡啶，反应所用的催化剂包括钯、铂、钌、雷米镍、雷米铜。该反应原料不易获得、价格较高，催化加氢反应操作复杂，危险性较高，不适合工业化生产。
[0005]2)由2
‑
氯吡啶合成：2
‑
氯吡啶与醇反应生成2
‑<br/>烷氧基吡啶，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化制备2,3
‑
二氯吡啶的方法，所述方法包括以下步骤：3
‑
氨基吡啶、浓度为20～35％的盐酸、浓度为20～30％的双氧水在氧化石墨烯的存在下反应生成2
‑
氯
‑3‑
氨基吡啶；随后，将2
‑
氯
‑3‑
氨基吡啶转化为2,3
‑
二氯吡啶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将氧化石墨烯加入到浓度为20～35％的盐酸中，然后加入3
‑
氨基吡啶，混合后降温至10～20℃，滴加浓度为20～30％的双氧水并在该温度下保温反应；反应结束后，过滤回收氧化石墨烯，中和未反应的双氧水，用碱将体系pH调至2～3，有机溶剂1萃取并分去有机层；水层用碱将pH调至6～7，有机溶剂2萃取，合并有机层得到包含2
‑
氯
‑3‑
氨基吡啶的有机层。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，双氧水的浓度为25～30％；双氧水的用量为双氧水中过氧化氢的摩尔量与3
‑
氨基吡啶的摩尔量之比为1～1.5：1。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，盐酸的浓度为25～33％；盐酸的用量为每摩尔3
‑
氨基吡啶使用250～450g的盐酸。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯的用量为每摩尔3
‑
氨基吡啶使用2～10g的氧化石墨烯。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兵波，张森，王伟，张晓弟，宋立雪，
申请(专利权)人：内蒙古源宏精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：