磁性分散体的制备方法及由此制得的磁记录介质技术

如果至少满足下述特征，则借助于自净化单轴叶状捏合装置，一种用于制备Ｈｃ＞１２０ＫＡ／ｍ，剩余磁感应Ｍｒ／Ｍｍ≥０．９，定向比约为２．７的高质量磁性分散体的方法可获得非常有利的磁性涂层磁性值，及极好的磁带性能：ａ）叶片周边和壳体壁之间的间隙中的径向剪切梯度约为１５０－１６００ｌ／ｓｅｃ，最好约为５００－１４００ｌ／ｓｅｃ，ｂ）捏合叶片的圆周速度约为２０－８０ｃｍ／ｓｅｃ，最好约为３５－６０ｃｍ／ｓｅｃ。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种借助单轴叶状捏合装置制备磁性分散体的方法，该磁性分散体用于磁性涂层，其磁性微粒的矫顽磁力大于120KA/m，相对剩余磁感应Mr/Mm至少约0.9，定向比至少为2.7，捏合装置的轴在具有壳体壁的壳体中旋转，同时沿轴向方向振动，以便把磁性微粒的混合物捏合到热塑性粘合剂和溶剂中，本专利技术还涉及适用于该方法的单轴叶状捏合装置的使用，及由该方法制造的磁记录介质。DE-A-394340公开了一种磁性涂层组合物的制备方法，固体含量为65～95％的磁性分散体在单连续双轴叶状捏合装置的捏合区中被捏合，稀释/捏合区中的间隙宽度小于捏合区中的间隙宽度。这样在捏合区和稀释区之间产生间隙宽度的突然变化。在这种已知方法中，叶片的圆周速度据说为1～50cm/s，最好为2～20cm/s。这样在磁带中得到的相对剩余磁感应为0.84～0.89，矫顽磁力为644～650奥斯特，相应于51.2～51.7KA/m，这是完全不能适用于具有高存储密度的记录介质的。在DE-A-3943340的方法中，对于每个产品都必须用实验确定捏合区的最佳间隙宽度，否则会导致生产能力低下。另外，由于不可避免的磨损的缘故，运行条件经常在最佳范围之外。本专利技术的目的是提供一种能够经济制备相当大量的磁性分散体的改进方法，该磁性分散体使磁性涂层具有更好的磁性值和磁性能。上述目的是通过下面的技术特征实现的a)捏合叶片的叶尖和壳体壁之间的间隙中的径向剪切梯度约为150～1600 1/sec，最好约为500～1400 1/sec，及b)捏合叶片的圆周速度约为20～80cm/sec，最好约为35～60cm/sec。总之后一条件的圆周速度在DE-A-3943340的优选范围之外，并且部分地远高出DE-A-3943340中所述的最大值50cm/sec。实际上，高剪切梯度下使用根据DE-A-3943340的双螺旋挤压机的实验不能在制得的磁带中得到较好的磁性值。直到在单轴叶状捏合装置中，把另一特征，叶片四周和壳体壁之间的径向剪切梯度设定为约150～1600 1/sec，最好约500～1400 1/sec时，才得到对制得的涂层来说特别好的磁性值和电声值，同时显著地改善了方法的成本效率。当把单轴叶状捏合装置应用于该新方法时，能够在不改变捏合区的情况下捏合所有的产品，不需要寻找捏合区的最佳间隙和长度的附加测试。缩短了捏合产品的生产时间。和使用双轴叶状捏合机的情况相比，使用单轴叶状捏合机捏合磁性糊剂特别有利，这是因为使用双轴叶状捏合机时，在两对叶片之间的互啮合区中会产生非常高的温度，当增大叶片的圆周速度时尤其如此。高温将在捏合糊剂中导致浓度差及分离，并在压力下会引起结块，结块又反映为分散体中磁性微粒的不均匀分布，并从而表现为制得的磁记录介质中的磁性值低下。已证明如果捏合叶片下的剪切时间约为1/100～5/1000秒是有利的。这一点可由高的体积流速实现，并可导致高的生产率。捏合系数最好约为2～80，尤其是约为10～80。捏合系数取决于捏合区中的剪切体积、体积流速、滞留时间和转速(下面将予以说明)，并因此是该方法中使用的装置的生产率的一个特征。根据本专利技术，剪切空间，即装置的捏合区的长度范围内的体积应具有接近100％的高充填度，最好约80～100％的充填度。这一点又可确保高的产品生产率，及制得的磁性分散体具有极好的磁性值。另外还已证明径向剪切梯度与轴向剪切梯度之比小于3.0，最好约为1.5～2.1时是有利的。同样如果轴向剪切表面积与径向剪切表面积之比约为2～4是有利的。根据本专利技术，这些比值对于改善磁性值具有有益效果。捏合装置中的各个捏合区的长度也对该方法产生影响。已证明如果捏合区的长度至少为捏合叶片直径的8倍是有利的。另外如果捏合叶片的叶尖和最接近的壳体壁之间的间隙的宽度约为捏合叶片外径的0.007～0.03倍是有利的。根据本专利技术，认为使用具有壳体的单轴叶状捏合装置是非常有利的，叶片轴在该壳体中旋转，并在叶片周边和壳体壁之间，及在轴向间隙中施加剪切应力，并且叶片轴在该壳体中沿轴向方向做振动运动，在该捏合装置中a)叶片周边和壳体壁之间的间隙中的径向剪切梯度约为150～16001/sec，最好约为500～1400 1/sec，及b)捏合叶片的圆周速度约为20～80cm/sec，最好约为35～60cm/sec。这样，在比已知双叶片捏合机更为经济更为有利的条件下，用具有较高矫顽磁力和高的相对剩余磁感应的金属颜料制备磁性分散体的特殊要求被满足，从而用这种磁性分散体生产的磁带具有用于高和很高记录密度数据和视频信号记录部分的良好磁带性能。利用根据本专利技术新方法特征的磁性涂层制得的含金属颜料的磁记录介质具有非常好的记录和重放性能，该磁记录介质包括这样的磁性涂层，该磁性涂层的矫顽磁力≥约130KA/m，相对剩余磁感应Mr/Mm约为0.9～0.92，定向比约为2.7，并且在70℃和2350N条件下砑光后，载波信号/噪声信号比C/N偏差＞-2dB，作为捏合方法的分散成功信号特征的3.5MHz信号重放水平偏差从+1.0～1.7dB，及作为磁记录介质表面质量特征的35.5MHz信号重放水平偏差＞-2dB，偏差测量[dB]均基于索尼公司的金属颜料参比磁带C1A-DB。下面参考附图中示意表示的例证实施例来说明本专利技术。附图说明图1表示了磁性记录介质生产的方框图。图2表示了单轴叶状捏合机的带有各个捏合区的纵向示意图。图3表示了根据图2的叶状捏合机的壳体中的轴形状的较小尺寸平视图。图4表示了随捏合过程中的能量引入而变化的相对剩余磁感应的曲线图。图1示意地表示了生产磁性记录介质的各个步骤捏合(方框1)、分散(方框2)、过滤(方框3)及涂覆(方框4)。方框1代表图2中更详细描述的单轴叶状捏合装置。图2中，在箭头P外加入金属颜料或含有各种固体，例如炭黑、固体粘合剂成分、氧化铝及金属颜料的颜料混合物。加入的固体由传送件7沿着捏合区G的方向输送，并在箭头F1处用流体F1(粘合剂溶液)润湿，得到可捏合糊剂，在高粘度捏合区G中对该糊剂施加压力。捏合区G中布置一个或多个减速件9。但是根据产物供给位置，也可不必使用减速件。捏合后的糊剂在箭头F2处被稀释。流体F2可以是溶剂，也可包含搅拌球磨机中进一步处理所需的全部添加剂。流体F2被加入到低粘度捏合区H中，并由传送件8输出该机器外。但是根据产物供给位置，也可不必使用传送件8，捏合区H还可含有减速件9。进一步的处理由搅拌球磨机完成(图1，方框2)。在转换为涂层组合物之后(该转换可在搅拌球磨机上完成)，磁性分散体被过滤(图1，方框3)，并在磁带涂覆装置上涂覆为涂层(图1，方框4)。对于磁性记录介质的生产来说，涂覆机需要相当大量的磁性分散体，因此本专利技术的一个重要目的是在短时间内生产相当大量的磁性分散体。于是进行了对视频、数据及音频记录的最优磁带的生产的系列测试，并在下面予以说明。制备磁性分散体的各种方法(实验A-E)的测试结果列于表1中。在捏合磁性分散体之后，执行下述步骤制造磁性层。相同条件下在搅拌球磨机中进行分散。在带有定向电磁体的同样涂覆机上进行涂覆。在70℃及2350N的轧点压力下，通过砑光制造3.1μm厚的磁性层。在捏合阶段中使用相同的组分，在所有的情况下都包括100份金属本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种借助单轴叶状捏合装置制备磁性分散体的方法，该磁性分散体用于磁性涂层，其磁性微粒的矫顽磁力大于１２０ＫＡ／ｍ，相对剩余磁感应Ｍｒ／Ｍｍ至少约０．９，定向比至少为２．７，捏合装置的轴（Ｗ）在具有壳体壁（Ｋ）的壳体中旋转（箭头Ｉ），同时沿轴向方向振动（箭头Ｏ），以便把磁性微粒的混合物捏合到热塑性粘合剂和溶剂中，该方法包括下述特征：ａ）捏合叶片（Ｓ１－Ｓ３）的叶尖和壳体壁（Ｋ）之间的间隙（ｓ）中的径向剪切梯度约为１５０～１６００ １／ｓｅｃ，最好约为５００～１４００ １／ｓｅ ｃ，ｂ）捏合叶片（Ｓ１－Ｓ３）的圆周速度约为２０～８０ｃｍ／ｓｅｃ，最好约为３５～６０ｃｍ／ｓｅｃ。

【技术特征摘要】
DE 1997-11-7 19749315.71．一种借助单轴叶状捏合装置制备磁性分散体的方法，该磁性分散体用于磁性涂层，其磁性微粒的矫顽磁力大于120KA/m，相对剩余磁感应Mr/Mm至少约0.9，定向比至少为2.7，捏合装置的轴(W)在具有壳体壁(K)的壳体中旋转(箭头I)，同时沿轴向方向振动(箭头O)，以便把磁性微粒的混合物捏合到热塑性粘合剂和溶剂中，该方法包括下述特征a)捏合叶片(S1-S3)的叶尖和壳体壁(K)之间的间隙(s)中的径向剪切梯度约为150～1600 1/sec，最好约为500～1400 1/sec，b)捏合叶片(S1-S3)的圆周速度约为20～80cm/sec，最好约为35～60cm/sec。2．按照权利要求1所述的方法，其中捏合叶片(S1-S3)下的剪切时间约为1/100～5/1000sec。3．按照权利要求1或2所述的方法，其中捏合系数约为2～80，最好约为10～80。4．按照权利要求1和权利要求2和3之一或两者所述的方法，其中叶状捏合装置的壳体中的剪切空间(G)具有接近100％的高充填度，最好具有约80～100％的充填度。5．按照权利要求1和权利要求2-4的一个或多个权利要求所述的方法，其中径向剪切梯度与轴向剪切梯度之比小于3.0，最好约为1.5～2.1。6．按照权利要求1和权利要求2-5的一个或多个权利要求所述的方法，其中轴向剪切表面积与径向剪切表面积之比约为2～4。7．按照权利要求1和权利要求2-6的一个或多个权利要求所述的方法，其中捏合区的长度(G)至少为捏合叶...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿塞尔施那曼，汉斯迪特塞特勒，彼特那格尔，
申请(专利权)人：EMTEC磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]