一种测量超细和纳米碳化钨粉末中团聚体结合强度的方法技术

本发明专利技术涉及一种测量超细或纳米碳化钨粉末中“团聚体”内一次颗粒结合强度的方法，其步骤如下：（１）在万能力学实验机上，在单向或双向连续的钢或硬质合金压缩模具中加入超细或纳米碳化钨粉体；（２）根据计算机自动记录的压缩过程中压力与位移，做压坯密度与压强的关系曲线，确定转折点处表观的临界压力：（３）根据“团聚体”的相对密度等算出“团聚体”间的孔隙度；（４）结合临界压力计算出碳化钨一次颗粒的结合强度暨碳化钨“团聚体”强度。本发明专利技术的方法利用通用力学测试设备，操作简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超细和纳米碳化钨粉末领域，具体的说是一种测量超细和纳米碳化钨粉末中“团聚体”内一次颗粒之间结合强度的方法。
技术介绍
超细和纳米碳化钨粉末是硬质合金材料领域的研究热点之一。然而随着碳化钨粉末粒度的减小，表面能急剧增大。为降低系统能量，通过表面张力或固体的键桥作用，粉体中会有大量的原生颗粒(一次颗粒)结合形成更大的二次颗粒，即“团聚体”。“团聚体”分为“软团聚”和“硬团聚”。“软团聚”一般是指颗粒之间通过分子间作用力以及颗粒间的范德华力等弱物理作用力连接形成的团聚体；这种团聚体内部作用力较弱，粉体比较疏松，在外力作用下比较容易重新分散。“硬团聚”一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体；这种团聚体内部作用力大，含有相互联结的气孔网络，颗粒间结合紧密，不易重新分散，严重影响超细粉体的压制成形与烧结过程。一般关注的是这种“硬团聚”现象及其团聚体的行为，定量的评价碳化钨粉体的团聚状态是表征超细碳化钨粉末性能的重要内容。碳化钨粉末团聚状态主要包括“团聚体”尺寸及分布、“团聚体”结构(“团聚体”密度、孔径尺寸及分布等)、“团聚体”强度以及“团聚体”的表面物理化学状态等几个方面。对“团聚体”尺寸及分布、“团聚体”的结构等已有比较通用的表征方法；但到目前为止，对超细和纳米碳化钨粉末中“团聚体”内一次颗粒之间的结合强度(以下简称“团聚体”强度)还没有适用的测量方法。测量一次颗粒间结合强度的方法主要有超声场法、压汞法、单个“团聚体”的纳米力学探针压溃法和压坯密度-压力法。但这些方法都存在着一些缺点。例如，超声场法的强度难以精确标定，测量的强度范围受到限制；压汞法用压汞仪测量等静压成型体内孔隙分布，根据孔隙分布由二级峰转变为单-->级峰分布来估计粉体中团聚体的强度。该方法需要高压设备，测量过程较复杂，测量精确度较低；纳米力学探针仪器昂贵，分离并移动单个“团聚体”极其困难，需要大量测量来保证统计结果的代表性。上世纪70年代，Niesz等人在研究超细陶瓷粉体时提出了压坯密度-压力法：他们认为在含有“团聚体”的陶瓷粉末在等静压成形过程中，压坯密度与压力对数的关系曲线往往呈现转折直线关系：在低压下，关系曲线代表粉体中的“团聚体”重排，在这一过程中“团聚体”结构没有发生变化；而高压下的关系曲线则代表“团聚体”解体，即“团聚体”结构被破坏的过程。两条关系直线的交点即转折点对应的临界压力为“团聚体”的破碎压力，定义为“团聚体”的强度。该强度值为众多“团聚体”行为的平均值，具有良好的代表性。但Niesz等人的方法需要等静压设备，而且需要不同压力下测试多个样品，试验过程较为复杂，且所得结果反映的是宏观强度，并不直接表明一次颗粒的结合强度。因此在通用力学测试设备上，建立一种操作简便的测量超细和纳米碳化钨粉体中“团聚体”内一次颗粒结合强度的方法就成为该
急需要解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要提供一种在通用力学测试设备上，操作简便的测量超细和纳米碳化钨粉体中“团聚体”内一次颗粒结合强度的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种测量超细或纳米碳化钨粉末中团聚体内一次颗粒结合强度的方法，其特征在于：在万能力学实验机上，在单向或双向连续的压缩模具中加入超细或纳米碳化钨粉体，根据计算机自动记录的压缩过程中压力与位移，做压坯密度与压强的关系曲线，确定转折点处表观的临界压力，根据“团聚体”的相对密度计算出“团聚体”间的孔隙度，结合临界压力计算出碳化钨一次颗粒的结合强度暨碳化钨“团聚体”强度。一种优选技术方案，其特征在于：所述万能力学实验机为各种压缩压力达到5KN以上的力学测试设备。一种优选技术方案，其特征在于：所述位移为万能力学实验机自带的位-->移传感器测量横梁的位移或者使用外加的位移传感器所测量的模冲的位移。一种优选技术方案，其特征在于：所述压缩模具的直径为5mm至30mm；更优选直径10～15mm，重复测量效果较佳，材质为钢质或硬质合金。一种优选技术方案，其特征在于：测量前在压缩模具内壁涂抹硬脂酸四氯化碳溶液、硬脂酸、硬脂酸锌、石墨和/或机油。一种优选技术方案，其特征在于：压制出的样品的外形为长径比1:2-1:10的圆片状粉末压坯，使粉体与压缩模具内壁之间的外摩擦力对测量结果的影响较小；长径比1:3-1:10的粉末压坯更有利于稳定获得测试数据。一种优选技术方案，其特征在于：超细和纳米碳化钨粉体的粘着力较大，经300～500MPa压力压制成型后，可以获得较高的压坯强度，脱模时可以获得完整的坯体；在万分之一克测量精度的电子天平上称量坯体质量m，用千分尺测量坯体最终高度h0。一种优选技术方案，其特征在于：取出坯体后，将模具放到万能力学实验机上，采用单向或双向的方法连续压缩模具，计算机自动记录在某一压力下模具及其它构件所发生的弹性变形。一种优选技术方案，其特征在于：压强为Pi时，坯体相对密度是由下式求得，ρi=mρπr2[h0+(L0-Li)-Δli]---(1)]]>其中：ρi是压强为Pi时压坯的相对密度，ρ是所测粉末的理论密度，m是压坯的质量，r是压坯的半径，h0是压坯最后高度，L0是传感器所测最后的位移，Li是压力为Pi时，传感器所测位移，Δli是压力为Pi时，模具及其它构件所发生的弹性变形。一种优选技术方案，其特征在于：将压力Pi除以坯体横截面积得到压强并对压强取以e为底的对数；做压坯相对密度与压强对数的曲线，然后分别做出低压和高压曲线段的切线、并延长得到交点，确定转折点处表观的临界压力。-->一种优选技术方案，其特征在于：用氮气吸附法或压汞法测定一定质量的纳米或超细碳化钨粉体中的孔径分布，根据孔径分布测出“团聚体”内孔隙的累积体积，代入下式计算“团聚体”的相对密度：ρagg＝[x/(x+y)]×100％             (2)其中：x＝1/ρ(ρ是碳化钨粉末的理论密度)，y为用N2吸附法或压汞法测量的每克碳化钨粉中“团聚体”内孔隙的体积。一种优选技术方案，其特征在于：在测定的压坯密度与压强曲线中，读出转折点处坯体的相对密度ρi，“团聚体”的相对密度为ρagg，则”团聚体”间的孔隙度ε可由下式求得。ϵ=1-ρiρagg---(3)]]>一种优选技术方案，其特征在于：将转折点处表观的等静压力σ和”团聚体”间的孔隙度ε，代入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量超细或纳米碳化钨粉末中团聚体内一次颗粒结合强度的方法，其步骤如下：（１）在万能力学实验机上，在单向或双向连续的压缩模具中加入超细或纳米碳化钨粉体；（２）根据计算机自动记录的压缩过程中压力与位移，做压坯密度与压强的关系曲线，确定转折点处表观的临界压力；（３）根据“团聚体”的相对密度等算出“团聚体”间的孔隙度；（４）结合临界压力计算出碳化钨一次颗粒的结合强度暨碳化钨“团聚体”强度。

【技术特征摘要】
1、一种测量超细或纳米碳化钨粉末中团聚体内一次颗粒结合强度的方
法，其步骤如下：(1)在万能力学实验机上，在单向或双向连续的压缩模具
中加入超细或纳米碳化钨粉体；(2)根据计算机自动记录的压缩过程中压力
与位移，做压坯密度与压强的关系曲线，确定转折点处表观的临界压力；(3)
根据“团聚体”的相对密度等算出“团聚体”间的孔隙度；(4)结合临界压力计
算出碳化钨一次颗粒的结合强度暨碳化钨“团聚体”强度。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述万
能力学实验机为各种压缩压力达到5KN以上的力学测试设备。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述位
移为万能力学实验机自带的位移传感器测量横梁的位移或者使用外加的位
移传感器所测量的模冲的位移。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述压
缩模具的直径为5mm至30mm；材质为钢质或硬质合金。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)加入超细
或纳米碳化钨粉体之前在压缩模具内壁涂抹硬脂酸四氯化碳溶液、硬脂酸、
硬脂酸锌、石墨和/或机油。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述压
缩模具经300～500MPa压力压制成型，脱模时获得完整的坯体；称量坯体质
量m，测量坯体最终高度h0。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)取出坯体
后，将模具放到万能力学实验机上，采用单向或双向的方法连续压缩模具，
计算机自动记录在某一压力下模具及其它构件所发生的弹性变形。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中压强为
Pi时，坯体相对密度是由下式求得，
ρi=m...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹瑞军，林晨光，贾成厂，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]