碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料的制备方法技术

技术编号:15228946 阅读:146 留言:0更新日期:2017-04-27 14:24
本发明专利技术公开一种碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)将蒙脱石加入LiCl溶液中,超声处理,在水热反应釜中反应,洗涤、干燥后,得剥离后的蒙脱石;(2)将WCl6溶于无水乙醇中,加入剥离后的蒙脱石,超声分散后再恒温水浴中搅拌反应,经洗涤、干燥、研磨,得到三氧化钨‑蒙脱石前驱体;(3)将三氧化钨‑蒙脱石在CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化,冷却,得到碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料。本发明专利技术制备得到的复合材料,蒙脱石的片层结构保留完好,碳化钨以纳米微晶的形式均匀地分布于蒙脱石外表面;对硝基苯酚具有良好的电催化还原作用,并有很好的化学稳定性;吸附性能好;催化活性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料的制备领域,具体涉及一种碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
蒙脱石(MMT)是一种具有2:1型层状结构的天然硅酸盐黏土矿物,其具有表面电负性强、比表面积大、吸附性强及阳离子交换性能好等特点。研究表明,将Pt、Au、Pd、Ru、Fe等金属及CdS、ZnO等纳米粒子负载于蒙脱石层间和表面,可使纳米粒子的稳定性增强,均匀性更好,尺寸更小,并可明显提高其催化性能。碳化钨(WC)是一种具有高硬度、良好导电性、耐高温、耐酸性的功能材料;在催化作用过程中,碳化钨具有类铂催化性能,还具有较强的抗CO及H2S中毒能力,但其催化活性远低于铂等贵金属催化剂。因此,提高碳化钨的催化活性是其走向实际应用的关键。研究表明,选择适当的载体组成纳米复合材料是提高碳化钨催化性能的有效技术手段。活性炭、碳纳米管、石墨烯、Al2O3、TiO2等均可作为碳化钨催化剂的载体,并可较好地提高其电催化性能。但以这些材料为载体的复合材料存在一些不足之处,如Al2O3和TiO2本身易团聚,导致碳化钨催化剂颗粒较大;纳米碳管和石墨烯在使用前分别要进行纯化和剥离氧化,且在高温还原碳化过程中其结构也会遭到破坏。因此,寻找新的碳化钨复合材料载体是进一步提高其催化性能的关键问题之一。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷,本专利技术提供一种碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL8mol·L−1LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨-蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023gWCl6溶于50mL无水乙醇中,加入1.000g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24h,然后将样品洗涤、干燥、研磨,即得到三氧化钨-蒙脱石前驱体;(3)碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.000g三氧化钨-蒙脱石前驱体放入石英舟内,将石英舟放入管式电阻炉中,在800℃条件下、CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化5h,然后在氮气保护下自然冷却后,得到碳化钨-蒙脱石纳米复合材料。优选地,步骤(1)中超声处理的功率为100-200W。优选地,步骤(2)中的干燥为先在90℃下干燥3h,然后在115℃下干燥2h。优选地,步骤(3)CH4和H2的混合气体中CH4和H2的摩尔比为1:1。本专利技术的优点:本专利技术制备得到的碳化钨-蒙脱石纳米复合材料,蒙脱石的片层结构保留完好,碳化钨以纳米微晶的形式均匀地分布于蒙脱石外表面;对硝基苯酚具有良好的电催化还原作用,并有很好的化学稳定性;吸附性能好;催化活性高。具体实施方式实施例1碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL8mol·L−1LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨-蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023gWCl6溶于50mL无水乙醇中,加入1.000g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24h,然后将样品洗涤、干燥、研磨,即得到三氧化钨-蒙脱石前驱体;(3)碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.000g三氧化钨-蒙脱石前驱体放入石英舟内,将石英舟放入管式电阻炉中,在800℃条件下、CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化5h,然后在氮气保护下自然冷却后,得到碳化钨-蒙脱石纳米复合材料。实施例2碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL8mol·L−1LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,其中,超声处理的功率为100W,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨-蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023gWCl6溶于50mL无水乙醇中,加入1.000g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24h,然后将样品洗涤、先在90℃下干燥3h,然后在115℃下干燥2h、研磨,即得到三氧化钨-蒙脱石前驱体;(3)碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.000g三氧化钨-蒙脱石前驱体放入石英舟内,将石英舟放入管式电阻炉中,在800℃条件下、CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化5h,然后在氮气保护下自然冷却后,得到碳化钨-蒙脱石纳米复合材料。实施例3碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL8mol·L−1LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,其中,超声处理的功率为200W,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨-蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023gWCl6溶于50mL无水乙醇中,加入1.000g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24h,然后将样品洗涤、先在90℃下干燥3h,然后在115℃下干燥2h、研磨,即得到三氧化钨-蒙脱石前驱体;(3)碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.000g三氧化钨-蒙脱石前驱体放入石英舟内,将石英舟放入管式电阻炉中,在800℃条件下、CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化5h,其中,CH4和H2的摩尔比为1:1,然后在氮气保护下自然冷却后,得到碳化钨-蒙脱石纳米复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL 8 mol·L−1 LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨‑蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023 gWCl6溶于50 mL无水乙醇中,加入1.000 g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24 h,然后将样品洗涤、干燥、研磨,即得到三氧化钨‑蒙脱石前驱体;(3)碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.000g三氧化钨‑蒙脱石前驱体放入石英舟内,将石英舟放入管式电阻炉中,在800℃条件下、CH4和H2的混合气体气氛中还原碳化5 h,然后在氮气保护下自然冷却后,得到碳化钨‑蒙脱石纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)蒙脱石的剥离:将10g干燥后的蒙脱石加入70mL8mol·L−1LiCl溶液中,超声处理后移至100mL的水热反应釜中,在140℃下水热反应24h,然后用50%的乙醇对样品进行洗涤5次,在100℃下干燥4h后,即得剥离后的蒙脱石;(2)三氧化钨-蒙脱石前驱体的制备:称取1.6023gWCl6溶于50mL无水乙醇中,加入1.000g步骤(1)得到的蒙脱石,超声分散10min后移至30℃恒温水浴中搅拌24h,然后将样品洗涤、干燥、研磨,即得到三氧化钨-蒙脱石前驱体;(3)碳化钨-蒙脱石纳米复合材料的制备:将1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员:李长英
申请(专利权)人:陕西一品达石化有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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