本发明专利技术涉及一种纳米碳化铁粉末的制备方法，属于纳米粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于500～800℃温度范围内，在一定气氛下反应0.5-3小时。本发明专利技术工艺简单，成本低，易于产业化生产，得到的碳化铁粉末颗粒粒度小于30nm，分散性好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种纳米碳化铁粉末的制备方法，属于纳米粉末制备
。工艺过程为：(1)将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于500～800℃温度范围内，在一定气氛下反应0.5-3小时。本专利技术工艺简单，成本低，易于产业化生产，得到的碳化铁粉末颗粒粒度小于30nm，分散性好。【专利说明】
本专利技术属于纳米粉末制备
，具体涉及。
技术介绍
碳化铁是一种具有复杂的斜方结构的金属化合物，属于正交晶系晶体，其含碳量为6.69%，密度为7.694，熔点为1837°C。近年来，纳米碳化铁以其优异的催化性能及磁学性能受到了科学家们的广泛关注。作为催化剂，纳米碳化铁由于具有比表面积大、活性高、耐腐蚀、化学稳定性好、选择性好、吸附能力强等优点，是处理污水、废气的良好材料。在清洁能源生产方面，纳米碳化铁可应用于费托合成，具有价格低廉，水煤气变换反应活性适中、温度和氢碳比操作空间大、生产效率高等优势。在磁学方面，纳米碳化铁由于具有较高的磁饱和强度和电磁波吸收性质，在高密度磁记录材料和电磁屏蔽材料领域有很大的应用价值。 工业上，碳化铁由铁粉或铁的氧化物进行渗碳得到，常用的渗碳气体有CH4-H2的混合气体、CO-H2混合气体、CO-CH4混合体或者CH4-H2-CO-CO2混合气体等，采用这种方法最大的缺点是产物纯度较低，颗粒粒度大，且所用气体危险性较高。近年来发展出一些新的方法用来制备纳米碳化铁，例如高能球磨法、激光热解法、化学气相沉淀法等。XueqingYue等(Powder Technol.2011 (211): 95 - 99)采用高能球磨法制备Fe3C颗粒，将硫酸处理过的膨胀石墨粉和α -Fe粉以5:1的比例混合，加入到球磨机中，以乙醇作为润滑剂，球磨80-100小时后得到碳化铁，该方法的主要缺点是球磨时间较长，生产效率低，研磨介质磨损对产品纯度有一定的影响。Grimes等(JAppl.Phys.2000(87):5642-5644)采用激光热解法制备Fe3C颗粒，以Fe (CO) 5为原料，在激光加热条件下将前驱体分解为Fe粉，Fe粉与通入的C2H4发生反应，得到Fe 3C颗粒，该方法的主要缺点是原料Fe (CO) 5有毒，且价格较高，工艺设备复杂，成本较高，很难进行大规模生产。Yang等(Chem.Res.ChineseUniversities, 2010(3):348-351)采用化学气相沉积法(CVD)制备Fe3C颗粒，将Fe4N附在硅板上，在4和CH 4气氛下加热并反应，制备出颗粒小于10nm的Fe 3C颗粒，该方法的主要缺点是原料价格较昂贵，成本高，且反应需要使用催化剂，产物与催化剂的分离比较困难。
技术实现思路
本专利技术提供一种简单、高效、低成本制备高质量纳米碳化铁的方法。 一种纳米碳化铁的生产方法，其特征在于包括如下步骤: a、将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于水中，其中硝酸铁、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计；硝酸铁与甘氨酸比例为1: (I?4);硝酸铁与碳源的比例为1: (2?5)。 b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末。 C、将步骤b得到的前驱体粉末于500-800°C温度范围内，在一定气氛下反应0.5-3小时，得到纳米碳化铁粉末。 其中a步骤中加入的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉。 C步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。 步骤b反应温度优选为600?700°C ;反应时间优选为I?2小时。 本专利技术生产的纳米碳化铁粉末颗粒粒度小于30nm，分散性好。 该方法具有以下优点:(I)利用液相中各原料之间的热解反应制备前驱体粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用液相混合各原料，可实现碳源与铁源在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的碳源、铁源直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；(3)前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(4)所制备碳化铁粉末粒度小，分散性好。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术纳米碳化铁的X射线衍射图。 图2为本专利技术纳米碳化铁的透射电镜照片。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后本领域技术人员可以对本专利技术做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 实施例1: 称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.05摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在550°C、氮气气氛的条件下反应2小时，得到纳米碳化铁粉末。 实施例2: 称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.025摩尔、碳源0.05摩尔，将各种原料溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在750°C、氩气气氛的条件下反应I小时，得到纳米碳化铁粉末。 实施例3: 称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔、碳源0.125摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在700°C、氮气气氛的条件下于炉中反应1.5小时，得到纳米碳化铁粉末。 实施例4: 称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.05摩尔、碳源0.075摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在750°C、氩气气氛的条件下于炉中反应I小时，得到纳米碳化铁粉末。 实施例5: 称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.075摩尔、碳源0.075摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在650°C、真空气氛条件下于炉中反应2小时，得到纳米碳化铁粉末。【权利要求】1.一种纳米碳化铁的生产方法，其特征在于包括如下步骤: a、将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于水中，其中硝酸铁、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计；硝酸铁与甘氨酸比例为1: (I?4);硝酸铁与碳源的比例为1: (2?5); b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末； c、将步骤b得到的前驱体粉末于500-800°C温度范围内，在一定气氛下反应0.5-3小时，得到纳米碳化铁粉末。2.根据权利要求1所述的纳米碳化铁的生产方法，其特征在于:a步骤中加入的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉。3.根据权利要求1所述的纳米碳化铁的生产方法，其特征在于c步骤中的一定气氛包括氮气、氩气或真空气氛。4.根据权利要求1所述的纳米碳化铁的生产方法，其特征在于步骤b反应温度为600?700°本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米碳化铁的生产方法，其特征在于包括如下步骤：a、将硝酸铁、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于水中，其中硝酸铁、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计；硝酸铁与甘氨酸比例为1:(1～4)；硝酸铁与碳源的比例为1:(2～5)；b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；c、将步骤b得到的前驱体粉末于500‑800℃温度范围内，在一定气氛下反应0.5‑3小时，得到纳米碳化铁粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：秦明礼，顾月茹，曹知勤，曲选辉，陈鹏起，刘烨，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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