一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：a、按重量比取纳米氧化钒5.60g~7.35g、纳米氧化铬5.40~7.10g、碳质还原剂5.40g~6.20g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料；b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在100~200℃条件下干燥1~3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用；c、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在700~1000℃、5~30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径<100nm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于纳米陶瓷粉体制备领域。
技术介绍
过渡族金属碳化物碳化钒(铬)具有较高的熔点、硬度和高温强度，以及良好的电 导率和热导率。其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面具有广泛的应用。其中，碳化钒(铬)作为晶粒抑制剂在硬质合金、金属陶瓷领域具有重要作用。工业应用中需要的是粒度细、相组成单一的碳化钒(铬)粉末，例如在制备超细硬质合金时，WC粉的粒径要小于200nm，烧结时要采用高压低温的HIP烧结技术，另外还要加入碳化钒(铬)晶粒长大抑制剂。如果采用粉末粒度为2飞u m碳化钒(铬)作为晶粒长大抑制剂，则会由于颗粒粗大的碳化钒(铬)粉末比表面小、表面活化能低、原子迁移速度慢，而难以抑制WC的晶粒长大，从而导致超细硬质合金的性能难以得到进一步提高。因此，高性能超细硬质合金等领域迫切需要纳米碳化钥;(铬)粉末。但是，制备碳化钒(铬)粉末通常采用微米级碳黑与微米级钒(铬)的氧化物混合高温还原碳化法。该方法反应温度较高(>1200°C)，反应时间较长(>2h)，生产成本较高。另夕卜，反应产物粒度较粗，一般都在2飞u m之间，且粉末中游离碳含量高，不能满足碳化钒(铬)粉末在现代工业中的应用。另外，碳化钒(熔点2810°C)具有较高的硬度和耐磨性，碳化铬(熔点1890°C)具有良好的韧性和抗氧化性。将这两种材料复合、纳米化后，不仅具有耐高温、高硬度和高耐磨，而且具有高强度和高抗氧化性。不仅可以应用于刀具行业，有效抑制硬质相晶粒长大，提高刀具的强度、硬度和抗氧化性。而且可以作为碳源合成金刚石，有望降低金刚石合成条件，提高金刚石质量等级。另外，在催化、电子和航空航天等领域也具有潜在应用价值。因此，为了更好地满足碳化钒(铬)粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用，有必要探索一种低成本、工艺简单的纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的正是为了更好满足碳化钒/铬复合粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用而提供一种成本低、工艺简单的。本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现本专利技术的采用下述步骤来实现 a、按重量比取纳米氧化f凡5.60 g 7. 35 g、纳米氧化铬5. 40 7. 10 g、碳质还原剂5. 40g飞.20 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料； b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在10(T200°C条件下干燥f3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用； C、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保护条件下，在70(Tl000°C、5 30min的条件下进行碳化还原,制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均勻的纳米碳化钒/铬复合粉末。本专利技术中所述纳米氧化钒为纳米五氧化二钒、纳米四氧化二钒、纳米二氧化钒或纳米三氧化二钒中的任意一种；所述纳米氧化铬为纳米三氧化铬、纳米二氧化铬或纳米三氧化二铬中的任意一种；所述碳质还原剂为纳米碳黑或纳米活性炭中的任意一种。本专利技术相比现有制备碳化钒(铬)粉末的方法，具有如下有益效果 (I)工艺简单。原料经球磨、干燥后，即可进行碳化还原，而且经一次碳化过程即可完 成，简化了生产工艺，操作方便，适合工业化生产。(2)创新性明显。采用纳米材料为原料，结合微波合成方式，充分优化了实验原料和制备方法，降低了反应活化能，具有较高的创新性和参考价值。(3)反应温度低，反应时间短，节约能源。由于原料为纳米级粉末，其具有较高的比表面积，颗粒之间的接触面积较大，界面原子数较多，界面区域原子扩散系数较高，使得纳米材料具有较高的化学活性，可以加速碳热反应的进行。另外，综合微波加热的高能效、低温度和无污染等特点。因而大幅度降低了反应温度，缩短了反应时间，可以在70(nooo°c、5 30min的条件下合成纳米复合碳化物,相对传统合成，反应温度降低了 20(T600°C,反应时间缩短了 2 4h，有效节约了能源。(4)成分单一，粒度均匀、细小反应生成的碳化钒/铬复合粉末粒度〈lOOnm，粒径分布范围较窄，且杂质含量少；可以更好满足碳化钒/铬复合粉末在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等领域的应用。具体实施例方式本专利技术以下将结合实施例作进一步描述 实施例I : 按重量比取纳米三氧化二钒7. 35 g、纳米二氧化铬7. 00 g和纳米碳黑5. 60 g，将它们置于球磨机中，以丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在200°C条件下干燥lh，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在氩气或氢气气氛保护条件下，于1000°C、5min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均勻的纳米碳化f凡/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了 20(T300°C，反应时间缩短了 2 4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。实施例2 按重量比取纳米五氧化二f凡5. 85 g、纳米三氧化二铬7. 10 g和纳米活性炭5. 80 g,将它们置于球磨机中，以无水乙醇作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在100°C条件下干燥3h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在真空条件下，于700°C、30min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了 50(T600°C，反应时间缩短了 2 4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。实施例3:按重量比取纳米四氧化二钒6. 20 g、纳米三氧化铬5. 40 g和纳米碳黑5. 40 g，将它们置于球磨机中，以无水乙醇作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在150°C条件下干燥2h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结炉中，在真空条件下，于900°C、IOmin的条件下进行碳化还原，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了30(T400°C，反应时间缩短了 2 4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。 实施例4: 按重量比取纳米二氧化钒5. 60 g、纳米三氧化二铬6. 80 g和纳米活性炭6. 20 g，将它们置于球磨机中，以丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料。然后将混合料置于干燥箱中，在120°C条件下干燥2. 5h，将干燥后的混合料压制成块体。最后将块体置于微波烧结 炉中，在真空条件下，于800°C、20min的条件下进行碳化还原，制得平均粒径〈lOOnm、粒度分布均匀的纳米碳化钒/铬复合粉末。该合成条件与传统制备方法相比，反应温度降低了40(T500°C，反应时间缩短了 2 4h。并且产物具有尺寸细小、分散均匀等特点。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微波法还原合成纳米碳化钒/铬复合粉末的制备方法，其特征在于所述方法采用下述步骤来实现 a、按重量比取纳米氧化f凡5.60 g 7. 35 g、纳米氧化铬5. 40 7· 10 g、碳质还原剂5. 40g飞.20 g，将它们置于球磨机中，以无水こ醇或丙酮作为球磨介质，充分混合后，制得混合料； b、将步骤a所得混合料置于干燥箱中，在10(T20(TC条件下干燥f3h，将干燥后的混合料压制成块体，备用； C、将步骤b所得块体置于微波烧结炉中，在真空、氩气或氢气气氛保...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵志伟，郑红娟，宋伟强，刘国勤，涂文斌，张书军，纪小会，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：
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