碳化渣中碳化钛含量的检测方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛含量的方法操作繁琐，检测结果不准确、不稳定等问题，本发明专利技术提供一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。本发明专利技术主要采用硝酸和高锰酸钾对样品进行处理后，在420nm处测定吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线计算碳化钛含量。本发明专利技术能使样品溶解完全，避免杂质沉淀包裹样品，使得测定结果更准确、重复性好。本发明专利技术方法简化分析步骤，避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作，改善了操作条件，减少了劳动强度，降低了分析成本，大大缩短了分析流程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。
技术介绍
目前，我国高炉渣中含有丰富的TiO2，约占25％左右，对渣中TiO2用碳粉进行还原，即可得到含有碳化钛的碳化渣，该碳化渣中的碳化钛含量约占30％左右，但目前还没有标准的检测方法用以测定碳化渣中的碳化钛含量，也由于缺乏类似的标准样品，导致实验室现有的检测方法检测误差大、操作流程长，不能准确检测碳化钛的含量，无法满足科研和生产的需要。现有技术在测定碳化渣中的TiC时，采用(1+5)硫酸和氢氟酸浸取碳化渣后，再加入硝酸、硫酸分解，再用分光光度测定，计算得到TiC含量。该方法需要采用(1+5)硫酸和氢氟酸，低温加热浸取30分钟左右，还需要进行过滤等这一系列操作，过程繁琐、冗长，并且氢氟酸对人体有危害，不宜使用。在后续处理中，加入硝酸浸取，碳化钛分解不够彻底，致使检测结果不稳定、不准确。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为现有测定碳化渣中TiC含量的方法操作繁琐、检测结果不准确、不稳定的问题。本专利技术解决技术问题的技术方案为：提供一种简单、快速、准确、安全、成本低廉的碳化渣中碳化钛含量的测定方法。该方法包括以下步骤：a、样品处理称取碳化渣样品mg，加入硝酸溶液搅拌反应10～15分钟，再滴加高锰酸钾溶液，反应3～5分钟后，加入盐酸至溶液变清亮，反应3～5分钟后冷却；b、定容过滤将步骤a冷却的溶液定容至Vml，摇匀、过滤；c、测定吸光度取步骤b得到的溶液V1ml，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，制得待测溶液；取V1ml水，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，以其调节分光光度计为零，在420nm处测定待测溶液的吸光度A；d、绘制工作曲线分别取至少5组不同量的钛标准溶液置于V2mL容量瓶中，加入硫酸V1ml，加入过氧化氢0.2V1ml，用水定容摇匀，按步骤c方法测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的含量为纵坐标绘制工作曲线；e、分析结果计算，碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：式中：m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为ml；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为ml。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的碳化渣样品为碳化钛含量5～50wt％的样品。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的硝酸溶液浓度为≥66vol％。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述硝酸的加入量为：每0.1000g样品中加入硝酸20～30ml。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述硝酸加入后搅拌反应的温度为100～110℃。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的高锰酸钾溶液浓度为100～200g/L。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的高锰酸钾溶液加入量为溶液呈稳定的红色或褐色沉淀出现后过量2～3滴。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的高锰酸钾在1～2分钟内滴加完毕。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤a中所述的盐酸浓度为33～50vol％。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤b中所述的过滤采用慢速滤纸。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤c、d中所述的硫酸和过氧化氢为分析纯，所述硫酸的浓度为50vol％。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤d中所述的钛标准溶液按照下述方法配制：称取1.6678g预先在105～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500ml三角杯中，加入10g硫酸铵，50ml分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液钛含量为1mg/ml，即为步骤e所述钛标准溶液。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供了一种碳化渣中碳化钛的分析方法，采用硝酸和高锰酸钾处理样品，能使样品溶解完全，避免杂质沉淀包裹样品，使得测定结果更准确、重复性好。本专利技术方法简化分析步骤，避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作，改善了操作条件，减少了劳动强度，降低了分析成本，大大缩短了分析流程。并且，本专利技术方法改进了试样溶解酸度，能避免更高钛含量的水解，扩大了方法的测定范围，使方法适用范围更广。具体实施方式本专利技术提供了一种碳化渣中碳化钛含量的测定方法，包括以下步骤：a、样品处理称取碳化渣样品mg，加入硝酸溶液搅拌反应10～15分钟，再滴加高锰酸钾溶液，反应3～5分钟后，加入盐酸至溶液变清亮，反应3～5分钟后冷却；b、定容过滤将步骤a冷却的溶液定容至Vml，摇匀、过滤；c、测定吸光度取步骤b得到的溶液V1ml，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，制得待测溶液；取V1ml水，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，以其调节分光光度计为零，在420nm处测定待测溶液的吸光度A；d、绘制工作曲线分别取至少5组不同量的钛标准溶液置于V2mL容量瓶中，加入硫酸V1ml，加入过氧化氢0.2V1ml，用水定容摇匀，按步骤c方法测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的含量为纵坐标绘制工作曲线；e、分析结果计算，碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：式中：m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为ml；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为ml。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤b中所述的过滤采用慢速滤纸。其中，上述碳化渣中碳化钛含量的测定方法中，步骤d中所述的钛标准溶液按照下述方法配制：称取1.6678g预先在105～110℃烘至恒重并保存于干燥器中的二氧化钛基准物质，置于500ml三角杯中，加入10g硫酸铵，50ml分析纯硫酸，在电炉盘上加热至冒硫酸烟至溶液清亮，取下冷却至室温，加水稀释至约500mL，冷却、转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液钛含量为1mg/ml，即为步骤e所述钛标准溶液。碳化渣中的碳化钛呈浅灰色的立方晶系，不溶于水，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，本专利技术采用硝酸溶解样品，硝酸浓度过低，分解样品效果变差，钛易水解，为了将样品中的碳化钛溶解完全，硝酸的浓度以66vol％以上为宜，硝酸的加入量为每0.1000g样品中加入硝酸20～30ml。采用硝酸溶解样品时，样品溶解受到反应温度的影响，本专利技术研究发现，在温度100～110℃时，硝酸溶解样品最完全。硝酸溶解后，本专利技术又滴加了一定量的高锰酸钾溶液，滴加的高锰酸钾溶液浓度为100～200g/L，待试样加热微煮10～15分钟时候加入，滴加量根据溶液颜色的变化进行控制，溶液出现稳定的二氧化锰沉淀再过量2～3滴，继续微沸3～5分钟，滴加33～50vol％盐酸至二氧化锰沉淀完全消失，最好再过量3～5mL，继续加热微煮约3～5分钟，直至溶液变清亮。高锰酸钾能本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳化渣中碳化钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品处理称取碳化渣样品mg，加入硝酸溶液搅拌反应10～15分钟，再滴加高锰酸钾溶液，反应3～5分钟后，加入盐酸至溶液变清亮，反应3～5分钟后冷却；b、定容过滤将步骤a冷却的溶液定容至Vml，摇匀、过滤；c、测定吸光度取步骤b得到的溶液V1ml，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，制得待测溶液；取V1ml水，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，以其调节分光光度计为零，在420nm处测定待测溶液的吸光度A；d、绘制工作曲线分别取至少5组不同量的钛标准溶液置于V2mL容量瓶中，加入硫酸V1ml，加入过氧化氢0.2V1ml，用水定容摇匀，按步骤c方法测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的含量为纵坐标绘制工作曲线；e、分析结果计算，碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：w(TiC)%=m1·1.2505m·V1/V×10]]>式中：m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为ml；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为ml。...

【技术特征摘要】
1.碳化渣中碳化钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：a、样品处理称取碳化渣样品mg，加入硝酸溶液搅拌反应10～15分钟，再滴加高锰酸钾溶液，反应3～5分钟后，加入盐酸至溶液变清亮，反应3～5分钟后冷却；b、定容过滤将步骤a冷却的溶液定容至Vml，摇匀、过滤；c、测定吸光度取步骤b得到的溶液V1ml，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，制得待测溶液；取V1ml水，加入硫酸V1ml，过氧化氢0.2V1ml，用水定容至V2ml，以其调节分光光度计为零，在420nm处测定待测溶液的吸光度A；d、绘制工作曲线分别取至少5组不同量的钛标准溶液置于V2mL容量瓶中，加入硫酸V1ml，加入过氧化氢0.2V1ml，用水定容摇匀，按步骤c方法测定吸光度，以吸光度为横坐标，对应组钛标准溶液中钛的含量为纵坐标绘制工作曲线；e、分析结果计算，碳化钛渣中TiC百分含量计算公式w(TiC)％：w(TiC)%=m1·1.2505m·V1/V×10]]>式中：m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为mg；m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g；V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为ml；V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为ml。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向琴，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51