一种提纯碳化锆粉末的方法技术

本发明专利技术涉及一种难熔化合物粉体的提纯方法。一种提纯碳化锆粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）按各原料所占重量百分数为：ＺｒＣ粉：８５～９９％、Ｍｇ粉：１～１５％，选取ＺｒＣ粉和Ｍｇ粉，备用；２）将ＺｒＣ粉和Ｍｇ粉均匀混合，得到混合粉末；将混合粉末放入模具中，置于热处理炉内，并充氩气作为保护气氛，进行热处理；３）将热处理产物经研磨后，过筛得到粒径小于０．５ｍｍ的粉末，将粉末置于浓度为０．５～２．０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸中于２０～８０℃酸洗１～１２小时，所获产物经过滤、烘干，得到高纯度的碳化锆粉末。本发明专利技术工艺简单、成本低，经提纯后，得到的碳化锆粉末纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种难熔化合物粉体的提纯方法，具体涉及。
技术介绍
碳化锆是碳化物材料中比较常见的一种物质，也是近几年来非氧化物陶瓷材料的研究热点，可以用作高级耐火材料的添加剂，也是生产原子能级海绵锆的原料。由于其高温强度和硬度高、热中子吸收截面小、耐辐射性能好，被选作包覆核燃料颗粒阻挡层的新材料。而且，纳米碳化锆具有高效吸收可见光，反射红外线的特性，当它吸收占太阳光中95%的2 m以下的短波长能源后，通过热转换，可将能源储存在材料中，它还具有反射超过2ym红外线波长的特性。而人体产生的红外线波长约10iim左右，不会向外散发。这说明碳化锆具有理想的吸热、蓄热的特性。碳化锆陶瓷属于超硬材料，化学稳定性好，具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能，是良好的高温结构材料，超硬工具材料和表面保护材料，同时它还具有优良的导热性，在切削刀具材料、装甲材料、堆焊耐磨焊条等方向具有潜在的应用价值。 碳化锆是过渡族元素Zr和C形成的一种非化学计量的碳化物，在碳_锆系统中存在很宽范围的非化学计量现象，即Zr(;(O. 5《x《1)，这是由于NaCl型晶体结构是一种亚稳态结构，在ZrC晶体中，虽然Zr原子和C原子都处于面心立方的晶格上，但是空位只存在于C原子所在的位置，因此在这种非化学计量比的碳化物中还有游离碳的存在。研究表明完全计量比的ZrC是不存在的，且ZrC极易氧化，其氧化温度为30(TC左右。0原子可取代C原子的位置从而形成Zr((;Oy)化合物。 碳化锆陶瓷粉末的传统合成工艺为碳热还原法、溶胶_凝胶法、低温合成法、燃烧合成法等。市售的碳化锆粉体大多是由碳热还原法合成的。由这些工艺合成的碳化锆粉末虽然粒径可达到几十到几百纳米，但由于工艺及原料等因素的影响，且碳化锆极易氧化，因此普遍存在纯度不高的问题。 参考文献 Yan， Y. J. Huang， Z. G. Liu， X. J. Jiang， D. L Journal of Sol-Gel ScienceandTechnology,2007， 44， 81-85. S皿 shouren. hand book of Material for Nuclear reactor. Beijing :AtomicEnergy Press, 1987 :26. 0gawa T et a1. Journal of Rare metal Material and Engineering,2000，29(2) :101. M. D. Sack et al. ，Journal of Materials and Science.2004，39，6057. Norton et al. ，US Patent#N63_18389，Advanced Materials Research Corp. D. Gosset， M. Dolle， Nucl. Instr. And Meth. In Phys. Res. B， 2008， 266，2801-2805.3 S. Shimada. T. Ishii， J.Am. Ceram. Soc， 1990， 73， 2804-808.
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法工艺简单、成本低，得 到的碳化锆粉末纯度高。 为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是，采 用还原热处理，其特征在于它包括如下步骤 1)按各原料所占重量百分数为ZrC粉85 99X、Mg粉l 15X，选取ZrC粉和Mg粉，备用; 2)将ZrC粉和Mg粉均匀混合，得到混合粉末；将混合粉末放入模具中，置于热处 理炉内，并充氩气作为保护气氛(氩气的气压是O. 02Mpa)，采用下述二种之一进行热处理 ①所述热处理炉为管式炉，在管式炉中的热处理温度和时间为温度为1300 150(TC，保温时间为lh，得到热处理产物； ②所述热处理炉为放电等离子烧结炉(SPS)，在放电等离子烧结炉中的热处理温 度和时间为温度为1300 170(TC，保温时间为5 15min，得到热处理产物； 3)将热处理产物经研磨后，过筛得到粒径小于0. 5mm的粉末，将粉末置于浓度为 0. 5 2. Omol/L的盐酸中于20 8(TC酸洗1 12小时，所获产物经过滤、烘干，得到高纯 度(质量含量^ 98. 0% )的碳化锆粉末。 步骤1)所述的ZrC粉为市售的ZrC粉或实验室合成的ZrC粉，ZrC粉的粒径为 80nm 5iim， ZrC粉中氧的质量含量为3% 5%， ZrC粉中其他杂质质量含量《4% (主 要为Fe、Cl、Mg等元素)。 步骤1)所述的Mg粉的粒径为74 ii m。 步骤1)所述的各原料所占重量百分数为ZrC粉95X，Mg粉5%，其中ZrC粉的 粒径为1 y m。 步骤1)所述的各原料所占重量百分数为ZrC粉90%， Mg粉10%，其中ZrC粉 的粒径为80nm。 步骤1)所述的各原料所占重量百分数为ZrC粉95X，Mg粉5%，其中ZrC粉的 粒径为200nm 300nm。 步骤2)所述的将ZrC粉和Mg粉均匀混合为将ZrC粉和Mg粉在真空条件下干燥 10 20小时，再将ZrC粉和Mg粉机械球磨混合1 3h，球料比为3:1。 本专利技术具有以下有益效果 1、碳化锆的特殊性能使其得到广泛生产与应用，但纯度不高又限制了其应用，本 专利技术采用后续热处理对市售碳化锆或实验室合成碳化锆进行提纯处理，工艺简单，成本较 低，但产物纯度有很大提高，为其广泛应用提供了保障。 2、本专利技术采用普通管式炉作为热处理炉，具有一定的普遍性，适用于实验室及工 业生产。工艺简单，成本低，经提纯的产物纯度较高。 3、本专利技术采用放电等离子烧结炉作为热处理炉，主要利用外加脉冲强电流形成的 电场清洁粉末颗粒表面氧化物和吸附的气体，净化材料，活化粉末表面，有利于碳化锆粉体 中氧等杂质的去除，从而提高纯度。附图说明 图1是实施例2所得碳化锆粉末的SEM图。 图2是实施例2所得碳化锆粉末的XRD图。 图3是实施例3所得碳化锆粉末的SEM图。 图4是实施例5所得碳化锆粉末的SEM图。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例1 : —种提纯碳化锆粉末的方法，采用还原热处理，它包括如下步骤 1)原料粉末粒径分别为ZrC粉liim，Mg粉74iim;ZrC粉为市售的ZrC粉，经氮氧 分析知ZrC粉末中氧的质量分数为3.8X，其他主要杂质含量为2.06% (Fe为0.97X， CI 为1. 09% );按各原料所占重量百分数为ZrC粉95% ，Mg粉5% ，选取ZrC粉和Mg粉，备 用； 2)将ZrC粉和Mg粉在真空条件下干燥10小时，再将ZrC粉和Mg粉机械球磨混合 2h，球料比为3 : l，得到混合粉末； 将混合粉末装入模具中，置于管式炉中，充氩气作为保护气氛，气压是0.02Mpa; 处理温度为130(TC，保温时间为lh，得到热处理产物； 3)将热处理产物经研磨后，过筛得到粒径小于0. 5mm的粉末，将粉末置于浓度为 2. 0mol/L的盐酸中于6(TC酸洗12小时，所获产物经过滤、烘干，得到高纯度的碳化锆粉末。 测定所得到高纯度的碳化锆粉末的组成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯碳化锆粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：１）按各原料所占重量百分数为：ＺｒＣ粉：８５～９９％、Ｍｇ粉：１～１５％，选取ＺｒＣ粉和Ｍｇ粉，备用；２）将ＺｒＣ粉和Ｍｇ粉均匀混合，得到混合粉末；将混合粉末放入模具中，置于热处理炉内，并充氩气作为保护气氛，采用下述二种之一进行热处理：①所述热处理炉为管式炉，在管式炉中的热处理温度和时间为：温度为１３００～１５００℃，保温时间为１ｈ，得到热处理产物；②所述热处理炉为放电等离子烧结炉，在放电等离子烧结炉中的热处理温度和时间为：温度为１３００～１７００℃，保温时间为５～１５ｍｉｎ，得到热处理产物；３）将热处理产物经研磨后，过筛得到粒径小于０．５ｍｍ的粉末，将粉末置于浓度为０．５～２．０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸中于２０～８０℃酸洗１～１２小时，所获产物经过滤、烘干，得到高纯度的碳化锆粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：傅正义，李静，张帆，王皓，王为民，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]