ITO膜、ITO粉末、ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法技术

技术编号:9525970 阅读:135 留言:0更新日期:2014-01-02 12:16
本发明专利技术提供一种ITO膜及用于制造该ITO膜的ITO粉末、ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法。所述ITO膜具有4.0eV~4.5eV范围的能隙。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种ITO膜及用于制造该ITO膜的ITO粉末、ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法。所述ITO膜具有4.0eV~4.5eV范围的能隙。【专利说明】ITO膜、ITO粉末、ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法
本专利技术涉及一种可见光区域的透射率较高的ITO膜及用于制造该ITO膜的ITO粉末、ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法。在本说明书中,ITO是指铟锡氧化物(IndiumTin Oxide)。本申请对基于2012年6月12日申请的日本专利申请第2012-132483号主张优先权,其内容援用于本说明书中。
技术介绍
以往使用的ITO膜的能隙约为3.75eV,在可见光区域具有较高的透明性(例如参考日本特开2009-032699号公报,段。)。因此,ITO膜广泛用于液晶显示器的透明电极(例如参考日本特开2005-054273号公报,段),或热射线屏蔽效果较高的热射线屏蔽材料(例如参考日本特开2011-116623号公报,段)等要求优异的光学特性的领域。ITO膜虽然在可见光区域具有较高的透明性,但由于其吸收端的末端的宽度,在吸收端附近可发现微弱的吸收。由于该现象,可见光区域整体的透射率下降,在以溅射法制作的ITO膜中,膜呈黄色色调。作为人们观察的光学膜,该黄色色调的颜色被认为是审美上的缺陷。另一方面,ITO膜还用于近年来作为夏季节能措施而备受瞩目的热射线屏蔽膜中。此时,要求ITO膜除了屏蔽近 红外线外,还具有较高的可见光透射性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种通过提高可见光区域的透射率来提高了作为光学膜的特性的ITO膜。并且,本专利技术的另一目的在于,提供一种用于制造该ITO膜的ITO粉末。并且,本专利技术以提供这种ITO粉末的制造方法及ITO膜的制造方法为目的。本专利技术的第I方式为具有4.0eV~4.5eV范围的能隙(光学能隙)的ITO膜(铟锡氧化物膜)。并且,本专利技术的第2方式为用于制造第I方式所涉及的ITO膜的ITO粉末(铟锡氧化物粉末)。上述ITO粉末具有深蓝色(在L*a*b*表色系统中,L*=30以下,a* < 0,b* < 0)的色调。关于该ITO粉末的浓度为0.7质量%~1.2质量%的范围的分散液,在光路长度Imm比色皿的测定中,具有日照透射率60%以下、可见光透射率85%以上且雾度0.5%以下的热射线屏蔽效果。本专利技术的第3方式为ITO粉末的制造方法,该ITO粉末的制造方法包括如下工序:将碱性水溶液与溶解有3价铟化合物和2价锡化合物的水溶液进行混合,并在pH4.0~9.3、温度10~80°C的条件下进行反应,从而获得铟与锡的共沉淀氢氧化物;对所述共沉淀氢氧化物进行一次或多次通过添加纯净水和去除上清液来进行的水洗,在上清液的电阻率达到5000 Q ? cm以上的阶段,去除上清液来获得包含铟锡氢氧化物的浆料;及以所述浆料作为材料,形成表面改性的ITO粉末的表面改性工序。使用上述第3方式所涉及的方法,能够制造上述第2方式所涉及的ITO粉末。本专利技术的第4方式为上述第3方式所涉及的ITO粉末的制造方法,其中,所述表面改性工序包括如下工序:对上述浆料照射紫外线;及在对干燥、烧成浆料所获得的ITO集聚体进行粉碎并拆散而成的ITO粉末中浸溃无水乙醇与蒸馏水的混合液来进行加热处理。本专利技术的第5方式为上述第3方式所涉及的ITO粉末的制造方法,其中,所述表面改性工序包括,利用超声波将所述浆料气溶胶化,并对已加热的惰性气体喷雾的工序。本专利技术的第6方式为上述第3方式所涉及的ITO粉末的制造方法,其中,所述表面改性工序包括,将干燥所述浆料所获得的铟锡氢氧化物粉末分散于溶液中来作为分散溶液,并对所述分散溶液照射激光的工序。本专利技术的第7方式为上述第3方式所涉及的ITO粉末的制造方法,其中,所述表面改性工序包括如下工序:将对干燥、烧成所述浆料所获得的ITO集聚体进行粉碎并拆散而成的ITO粉末,以喷磨机进一步进行粉碎来作为平均粒径5~15nm的ITO纳米粉末,并在所述ITO纳米粉末中浸溃无水乙醇与蒸馏水的混合液来进行加热处理。本专利技术的第8方式为ITO膜的制造方法,该ITO膜的制造方法包括,通过所述第3~第7中任意一方式所涉及的ITO粉末的制造方法来制造ITO粉末的工序。根据上述第8方式所涉及的ITO膜的制造方法,能够制造上述第I方式所述的ITO膜。本专利技术的ITO膜 能够通过使以往的约3.75eV的光学能隙向能量更高侧过渡来消除光学膜的审美缺陷即ITO膜的黄色色调,并且提高可见光区域的透射率,从而提高ITO膜作为光学膜尤其是作为热射线屏蔽膜的特性。【具体实施方式】接着,对最佳【具体实施方式】进行说明。本专利技术的ITO膜为具有4.0eV~4.5eV范围的能隙的、优选具有4.0~4.35eV范围的能隙的ITO膜。能隙小于4.0eV时,可见光区域的透射率的提高不充分。能隙的上限值4.5eV是当前的技术所能到达的最高值。ITO膜的能隙在将吸收系数设为a时,能够由表示a 2和光子能的关系的曲线求出。即,以光子能为横轴、以a2为纵轴标绘出表示a2和光子能的关系的曲线时,从上述曲线的能够近似直线的部分外插得到的直线与横轴的交点的光子能来计算光学能隙。用于制造上述ITO I旲的ITO粉末具有深监色(在L*a*b*表色系统中,L*=30以下,a* < 0,b* < 0)的色调。关于该ITO粉末的浓度为0.7质量%~1.2质量%的范围的分散液,在光路长度Imm比色皿的测定中,具有日照透射率60%以下、可见光透射率85%以上且雾度0.5%以下的热射线屏蔽效果。上述ITO粉末的BET比表面积优选为20~100m2/g。并且,由X射线衍射(XRD)求出的微晶尺寸优选为5~30nm。用于制造上述ITO粉末的ITO粉末的制造方法包括如下工序:将碱性水溶液与溶解有3价铟化合物和2价锡化合物的水溶液进行混合,并在pH4.0~9.3、优选pH6.0~8.0、液体温度5°C以上、优选液体温度10°C~80°C的条件下获得铟与锡的共沉淀氢氧化物;对所述共沉淀氢氧化物进行一次或多次通过添加纯净水并去除上清液来进行的水洗,在上清液的电阻率达到5000Q -cm以上的阶段,去除上清液来获得包含铟锡氢氧化物的浆料;及以所述浆料作为材料,形成表面改性的ITO粉末的表面改性工序。制作上述共沉淀氢氧化物的工序中,例如可以使用三氯化铟(InCl3)与二氯化锡(SnCl2 ? 2H20)的混合水溶液、及由氨(NH3)水或碳酸氢铵(NH4HCO3)水构成的碱性水溶液。通过将反应条件调整为上述PH值与温度条件,能够获得结晶性较高的铟锡共沉淀氢氧化物。作为上述表面改性工序,能够使用以下4种方法中的任意一种。在本专利技术中,通过对ITO粉末进行表面改性处理, 能够提高使用该ITO粉末制造出的ITO膜的可见光区域的透射率。在第I表面改性工序中,搅拌上述浆料的同时,对浆料照射I~50小时的波长为126~365nm的紫外线后,干燥、烧成浆料来形成ITO的集聚体。之后,粉碎并拆散(解碎)ITO集聚体来作为ITO粉末,在所述ITO粉末中浸溃由无水乙醇与水的混合液构成的表面处理液并进行加热,从而形成表面改性的ITO粉末。干燥浆料时,能够使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ITO膜,其特征在于,具有4.0eV~4.5eV范围的能隙。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:米泽岳洋山崎和彦竹之下爱
申请(专利权)人:三菱综合材料株式会社
类型:发明
国别省市:

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