本发明专利技术涉及一种用于制造下述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的方法，I:(CaySr1-y)AlSiN3:X1，II：(CabSraLi1-a-b)AlSi(N1-cFc)3:X2，III：Z5-δAl4-2δSi8+2δN18:X3，IV：(Z1-dLid)5-δAl4-2δSi8+2δ(N1-xFx)18:X4，所述方法具有如下步骤：A)制造反应物的粉末状的混合物，其中反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子，B)将混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，其中在方法步骤A)中选择比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的至少一种氮化硅作为反应物，其中在方法步骤B)中，退火在小于或等于1550℃的情况下执行。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术设及一种用于制造粉末状的前体材料的方法、一种粉末状的前体材料和粉 末状的前体材料在光电子器件中的一种应用。
技术介绍
在光电子器件、例如发光二极管（LED)中，使用陶瓷材料或陶瓷发光材料，所述陶 瓷材料或陶瓷发光材料将由福射源发射的第一波长的福射转换成具有第二波长的福射。陶 瓷材料的特征还在于由于其良好的散热而引起的高的耐热性。陶瓷的预制材料或发光材 料前体材料或前体材料为了高的烧结能力需要小的颗粒大小，W便能够容易地经受陶瓷工 艺，如流延成型或放电等离子烧结（SPS)。
技术实现思路
待实现的目的是：提出一种用于制造粉末状的前体材料的改进的方法。另外的目 的在于：提出一种粉末状的前体材料和其应用。运些目的通过具有独立权利要求的特征的 主题来实现。有利的实施方式和改进形式是从属权利要求的主题。 根据至少一个实施方式，提出一种用于制造粉末状的前体材料的方法，所述前体 材料具有下述常规组分I或II或III或IV: 阳0化]I:(CaySriy)AlSiNs:Xl阳006] II:(CabSraLiiab)AlSi(NicFc)3:X2III馬sAl4 2sSis"sNis:X3 阳00引 IV:化dLid)5SAl*2SSis"S(NiA)18:X4 在此，Xl和X2和X3和X4分别是一种活化剂或者多种活化剂的组合，所述活化 剂选自铜系、Mn2+和/或Mn4+的组，其中Z选自下述组和由下述构成的组合：Ca、Sr、Mg,其 中适用的是：〇《y《1和0《a<l和0《b<l和0<c《1和I5I《0. 5和0《x<l和 0 《d<l。 所述方法具有下述方法步骤： W11]A)制造反应物的粉末状的混合物，其中反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子， B)将混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，其中在方法步骤A)中选择比表面 积大于或等于5m7g和小于或等于IOOmVg的至少一种氮化娃作为反应物， 其中在方法步骤B)中的退火在小于或等于1550°C的溫度下执行。Xl和/或X2和/或X3和/或X4在此作用为活化剂或渗杂材料。活化剂在此能 够嵌入到上述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的阳离子的晶格中。活化 剂能够具有选自铜系组的一种或多种元素。替选地或附加地，活化剂能够是二价的儘（Mn2〇 和/或四价的儘（Mn4+)。活化剂能够选自下述组，所述组包括铜、姉、错、钦、银、衫、館、礼、 铺、铺、铁、巧、镑、锭和错。特别地，活化剂是館、姉和/或铜。在使用=价元素、例如Ce3+作 为活化剂时，不提供电荷中性。因此，通常需要电荷补偿。活化剂在粉末状的前体材料中 的浓度能够是0.0 lmol%至20mol%或0.1mol至20mol%、尤其0.0 lmol%至5mol%、例如 0. 5mol%。 例如能够将保护气体环境理解为惰性的或还原性的环境。还原性的环境不排除在 该还原性的环境下存在氧气。 能够将I5I《0. 5理解为-0. 5《5《0. 5。 退火的混合物能够在研磨之后根据需要再被过筛。 借助上述方法能够制造尤其精细分布的粉末状的前体材料。通过选择适当的合成 参数和反应物能够影响所产生的粉末状的前体材料的粒度值或粒度或者颗粒大小。在此， 尤其反应物、例如所使用的氮化物的反应性起重要作用。 在方法步骤A)中，根据一个实施方式，能够将氮化娃（SisNA)和氮化侣（AlN)和/ 或氮化巧（CasNz)选择和使用作为氮化物。对于运种氮化物的反应性的决定性的参数是其 比表面积。比表面积在此表示每重量单位的材料表面。比表面积例如能够通过气体吸附 度ET测量）来确定。 氮化娃的比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于lOOmVg。根据至少一个实施 方式，至少氮化娃的比表面积选自10m7g至30m7g、例如llm7g的范围。特别地，氮化娃 的比表面积选自10m7g至15m7g的范围。根据至少一个实施方式，氮化侣的比表面积选自 ImVg至25m2/g、尤其ImVg至15m2/g的范围、例如3m2/g。所使用的一种或多种氮化物、例 如氮化娃的反应性越强，就能够越低地选择合成溫度并且所制造的前体材料就越精细地分 布。在比表面积过高、例如大于100m2/g的情况下存在如下危险：所产生的粉末状的前体材 料过强地烧结。此外，存在由表面的提高的反应性引起的氧化污染的危险。类似地，适用于 AlN的是，自大于25mVg起的比表面积。 相反于粗粒的前体材料，在此，精细分布的和/或粉末状的前体材料是指：前体材 料具有小的第一粒度值ds。和/或小的第二粒度值d9。。特别地，第一粒度值ds。具有小于或 等于2ym的值和/或所述第二粒度值屯。具有小于或等于3. 5ym的值。 根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中反应物W化学计量的方式称量。替选 地，反应物也能够W非化学计量的方式称量，其中至少一种反应物或初始物质能够过量地 称量，W便可能在制造期间补偿蒸发损失。包括碱±金属成分的反应物例如过量地称出。根 据至少一个实施方式，在方法步骤A)中使用碳酸盐、氧化物、氮化物、碳化物、金属和/或面 化物作为反应物。 在此，碱±金属化合物或碱化合物能够选自：合金、氨化物、娃化物、氮化物、面化 物、氧化物、酷胺、胺类、碳酸盐、金属和运些化合物的混合物和/或金属。 优选使用氮化巧、碳酸锁和/或氮化锁。 娃化合物能够选自氮化娃、碱±金属娃化物、娃二酷亚胺、娃氨化物、氧化娃、娃或 运些化合物和/或娃的混合物。优选地，使用氮化娃，所述氮化娃是可稳定地易获得的并且 是有利的。 阳0%] 侣化合物能够选自合金、氧化物、氮化物、金属和运些化合物和/或金属的混合 物。优选地，使用可稳定地易获得的并且有利的氮化侣。 出自铜系组的化合物、例如館的化合物能够选自：氧化物、氮化物、面化物、氨化 物、金属或运些化合物和/或金属的混合物。优选地，使用可稳定地易获得的并且有利的氧 化館。 反应物的堆积密度是所产生的前体材料的颗粒大小的度量。在方法步骤A)中尤 其应注意的是，反应物的堆积密度是小的。方法步骤A)中，反应物的粉末状混合物越被压 缩，所产生的粉末状的前体材料就变得越粗粒。小的堆积密度相反引起精细分布的前体材 料。堆积密度能够通过过筛来影响。 根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中，氮化娃是部分结晶的或结晶的。因此， 能够产生粉末状精细分布的前体材料。氮化物的结晶性对于粉末状的前体材料的颗粒大小 或者粒度或粒度值具有影响。 根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中添加烙化剂。替选地，也能够在方法步 骤A)中弃用烙化剂。烙化剂能够用于改进粉末状的前体材料的结晶性并且用于辅助粉末 状的前体材料的晶体生长。另一方面，能够通过添加烙化剂降低反应溫度或退火溫度。反 应物能够借助烙化剂来均匀化。替选地或附加地，烙化剂也能够在第一次退火之后添加给 前体材料。均匀化例如能够在白式研磨仪、球磨机、满流混合器、準禅式混合器中进行或借 助于其他适当的方法来进行。 在所述方法中，能够将方法步骤B)执行至少一次。特别地，将方法步骤B)执行一 至五次，尤其一至=次，例如两次。通过退火与分别紧接着的研磨和必要时过筛的数量，能 够影响所产本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制造下述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的方法：I:(CaySr1‑y)AlSiN3:X1II：(CabSraLi1‑a‑b)AlSi(N1‑cFc):X2III：Z5‑δAl4‑2δSi8+2δN18:X3IV：(Z1‑dLid)5‑δAl4‑2δSi8+2δ(N1‑xFx)18:X4，其中X1和X2和X3和X4分别是一种活化剂或者多种活化剂的组合，其中所述活化剂选自镧系、Mn2+和/或Mn4+的组，其中Z选自下述组和由下述构成的组合：Ca、Sr、Mg，其中适用的是：0≤y≤1和0≤a<1和0≤b<1和0<c≤1和│δ│≤0.5和0≤x<1和0≤d<1，所述方法具有如下方法步骤：A)制造反应物的粉末状的混合物，其中所述反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子，B)将所述混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，其中在方法步骤A)中选择比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的至少一种氮化硅作为反应物，其中在方法步骤B)中，退火在小于或等于1550℃的情况下执行。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：比安卡·波尔克莱因，朱利安娜·克切莱，
申请(专利权)人：欧司朗光电半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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