本发明专利技术涉及一种适用于ZnO粉末提纯的工艺。在石英安瓿中采用抽空加热并结合石墨辅助化学气相法对ZnO粉末进行提纯。测试结果显示，提纯后得到的ZnO多晶杂质离子(如Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少，纯度大幅提高，结晶度好。该方法对设备要求较低，操作简单，提纯效率高，实用性强，适合推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种适用于ZnO粉末提纯的工艺。在石英安瓿中采用抽空加热并结合石墨辅助化学气相法对ZnO粉末进行提纯。测试结果显示，提纯后得到的ZnO多晶杂质离子(如Ag、Cu、Pb等对器件影响较大的深能级、多能级重金属离子)明显减少，纯度大幅提高，结晶度好。该方法对设备要求较低，操作简单，提纯效率高，实用性强，适合推广。【专利说明】
本专利技术专利涉及。
技术介绍
氧化锌（ZnO)为直接带隙半导体材料，室温禁带宽度为3. 4eV，激子束缚能为 60meV，是一种适合制作高效率蓝色、紫外发光和重离子探测等光电器件的宽带隙半导体材 料。ZnO在可见光区的透射率达90%，可作太阳能电池透明电极和窗口材料；优良的压电 性能，ZnO晶体还可制作压电换能器和表面声波器件。与其它的宽带隙材料SiC、GaN等相 比，ZnO具有资源丰富、价格低廉、高的化学和热稳定性、更好的抗辐照损伤能力和适合做长 寿命器件等优势，已成为半导体和材料学科的研究热点。 高纯度的原料是制备高质量ZnO光电器件的关键。但目前国内生产的粉末原料纯 度不高（较好的只达到99. 99% );国外生产的高纯粉末料（纯度为99. 999% )中也依旧 存在痕量的重金属元素。因此，在制备各类ZnO样品（单晶，薄膜，纳米，量子线/点或者超 晶格）之前，有必要先通过一种提纯方案除去原料中的杂质离子。 本文设计了一种多级提纯的实验方案。该方案分别采用抽空加热，石墨辅助化学 气相法在石英安瓿内对ZnO粉末进行多次提纯。ICP-MS测试结果显示，提纯工艺能有效除 去一些无机重金属杂质离子，提高粉末原料的纯度。
技术实现思路
本专利技术专利的目的在于解决上述技术问题，提供，其特 征在于包括以下步骤： 步骤一，清洗石英安咅瓦 将石英安瓿放入氢氟酸和硝酸混合溶液（氢氟酸和硝酸配比为3:1)中浸泡3-5 分钟，然后用去尚子水将石英安瓶反复清洗后烘干； 步骤二：去原料中的低温易挥发的杂质： 将ZnO粉末与石墨粉按一定质量（50:1-300:1)比例放入步骤一所述的石英安瓿 内，抽真空至l〇-5Pa_10_4Pa后，再将其主体部分该石英安瓶放置在坚式管式炉中，控制料 区温度在l〇〇°C -300°C范围内，保温1-3小时，待管内真空度达到恒定的最大值时，利用氢 氧焰喷枪将石英安瓿管口封结。 步骤三：ZnO粉末提纯： 将封结后的石英安瓿放入水平管式炉内，如图2所示，控制原料区（ZnO粉末与石 墨粉所在的高温区）温度至1000°C-120(TC，结晶端（石英安瓿的另一端即为低温区）温 度至980°C -1180°C，温差在100°C以内，确定提纯时间为5-10天，再缓慢（5-10小时）降温 至室温，在结晶端即得到提纯后的ZnO多晶体，石墨粉全部分布在料区石英管壁，在结晶端 无石墨粉，即不会对提纯后的样品产生污染。 如权利要求所述的，其特征在于步骤一中所述的ZnO粉 末与石墨粉按质量比为为50:1-300:1。 如权利要求所述的，其特征在于提纯后的ZnO粉末的纯 度达到了 99. 999%。 如权利要求所述的，其特征在于能有效除去原料中的痕 量杂质元素，如Ag、Cu、Pb、Pt等重金属离子，以及低温易挥发的杂质离子。 有益效果： 该工艺通过抽空加热除去低温易挥发的杂质，通过石墨辅助化学气相法有效除去 痕量元素，方法简单，可操作性强，并能明显的提高原料纯度，提纯后的ZnO原料纯度可达 99. 999% 以上。 【专利附图】【附图说明】 下面结合附图及实施方式对本专利技术作进一步详细的说明： 图1为加热抽真空原理示意图 图2为提纯示意图 图3为水平管式炉内温场分布及安瓿放置位置 图4为提纯后得到的ZnO多晶。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 提纯实验在封闭的真空石英安瓿中进行。石英管尺寸为φ3〇 mmx400 mm;先将石 英管放入氢氟酸和硝酸混合溶液（氢氟酸和硝酸配比为3:1)中浸泡3-5分钟，然后用去离 子水将石英管反复清洗后烘干；装入氧化锌（4N)粉末10g，石墨粉0. 05g。在10(TC下加热 并连续抽真空至3. 5Xl(T5Pa后封结。该步骤可除去原料中的低温易挥发的杂质。 在三温区水平管式炉中进行提纯实验，炉内温场分布及安瓿放置位置如图3所 示。将石英管底部（料区）放入距炉口 650mm处，温度控制在1020°C ;结晶端处于距炉口 250mm处，温度控制在980°C，保温5天；得到ZnO晶锭，如图4所示：致密，呈淡黄色。作为 传输剂的石墨粉只分布在料区石英管壁，在料区小部分未反应的ZnO粉末烧结成块体状。 分别对市售的氧化锌粉末料，提纯后的氧化锌多晶，未反应的烧结料作等离子质 谱仪（ICP-MS)测试，对其中部分无机物杂质纯化效果作定性、定量分析。测试结果如表1 所示。 表1等离子体质谱仪对氧化锌中无机杂质测试结果 【权利要求】1. ，其特征在于包括以下步骤： 步骤一，清洗石英安咅瓦 将石英安瓿放入氢氟酸和硝酸混合溶液（氢氟酸和硝酸配比为3:1)中浸泡3-5分钟， 然后用去尚子水将石英安瓶反复清洗后烘干； 步骤二：去原料中的低温易挥发的杂质： 将ZnO粉末与石墨粉按一定质量（50:1-300:1)比例放入步骤一所述的石英安瓿 内，抽真空至l〇_5Pa-l(T4Pa后，再将该石英安瓿放置在坚式管式炉中，控制料区温度在 100°C -300°C范围内，保温1-3小时，待管内真空度达到恒定的最大值时，利用氢氧焰喷枪 将石英安瓿管口封结； 步骤三：ZnO粉末提纯： 将封结后的石英安瓿放入水平管式炉内，控制原料区（ZnO粉末与石墨粉所在的 高温区）温度至1000°C-120(TC，结晶端（石英安瓿的另一端即为低温区）温度至 980°C -1180°C，所述原料区和结晶端的温差在100°C以内，提纯时间为5-10天，后经过5-10 小时降温至室温，在结晶端即得到提纯后的ZnO多晶体，石墨粉全部分布在料区石英管壁， 在结晶端无石墨粉。2. 如权利要求1所述的，其特征在于步骤一中所述的ZnO粉 末与石墨粉按质量比为为50:1-300:1。3. 如权利要求1所述的，其特征在于提纯后的ZnO粉末的纯 度达到了 99. 999%。4. 如权利要求1所述的，其特征在于能有效除去原料中的痕 量杂质元素，如深能级、多能级的Ag、Cu、Pb、Pt等重金属离子，以及低温易挥发的杂质离 子。【文档编号】C01G9/02GK104118900SQ201410334917【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日 【专利技术者】曾体贤, 蒋屿潞, 黄超, 刘其娅, 杨尚云 申请人:西华师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ZnO粉末的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，清洗石英安瓿将石英安瓿放入氢氟酸和硝酸混合溶液(氢氟酸和硝酸配比为3:1)中浸泡3‑5分钟，然后用去离子水将石英安瓿反复清洗后烘干；步骤二：去原料中的低温易挥发的杂质：将ZnO粉末与石墨粉按一定质量(50:1‑300:1)比例放入步骤一所述的石英安瓿内，抽真空至10‑5Pa‑10‑4Pa后，再将该石英安瓿放置在竖式管式炉中，控制料区温度在100℃‑300℃范围内，保温1‑3小时，待管内真空度达到恒定的最大值时，利用氢氧焰喷枪将石英安瓿管口封结；步骤三：ZnO粉末提纯：将封结后的石英安瓿放入水平管式炉内，控制原料区(ZnO粉末与石墨粉所在的高温区)温度至1000℃‑1200℃，结晶端(石英安瓿的另一端即为低温区)温度至980℃‑1180℃，所述原料区和结晶端的温差在100℃以内，提纯时间为5‑10天，后经过5‑10小时降温至室温，在结晶端即得到提纯后的ZnO多晶体，石墨粉全部分布在料区石英管壁，在结晶端无石墨粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾体贤，蒋屿潞，黄超，刘其娅，杨尚云，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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