金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法技术

本发明专利技术提供金属镍粉末之间凝聚而形成的粗大粒子的含量少的金属镍粉末。金属镍粉末，其平均粒径为10nm～1000nm，具备MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱信号的S/N比(X)和3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比(Y)为Y≤-1.0X＋23.0。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法
本专利技术涉及金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法，特别地，涉及粒子之间凝聚而形成的粗大粒子的含量少的金属镍粉末及其制造方法。
技术介绍
金属镍对于空气、湿度远比铁稳定，且耐腐蚀、耐热、耐磨损优异，因此可作为厨房、餐具等的不锈钢利用。另外，由于散热特性、电特性也优异，因此也可用作镍氢电池、锂离子电池的材料，除此以外，还可用作作为手机、个人电脑的部件不可缺少的层叠陶瓷电容器(以下有时简称为MLCC)的电极材料。MLCC形成为下述构成：电介质陶瓷层与作为内部电极使用的金属层交替重叠，在该层叠体的两端连接外部电极。其中，作为构成电介质的材料，使用了以钛酸钡、钛酸锶、氧化钇等介电常数高的材料为主成分的材料。另一方面，作为构成内部电极的金属，可以使用银、钯、铂、金等贵金属粉末、使用了这些贵金属粉末的合金、或镍、钴、铁、钼、钨、铜等贱金属粉末、使用了这些贱金属粉末的合金等。其中，近年来，盛行进行利用金属镍粉末作为内部电极材料的MLCC的开发。另外，近年来，在伴随电子设备的轻量小型化而要求将MLCC小型化的MLCC的小型化中，需要将电介质层、电极层厚薄质化，与之相伴，将金属镍粉末的粒径微粉化至1μm以下、进而0.5μm以下、0.2μm以下的要求逐年提高。MLCC一般用如下的方法制造。首先，将钛酸钡等电介质粉末与有机粘合剂混合并悬浮，将其利用刮刀法成型为片状而制成电介质生片(誘電体グリーンシート)。另一方面，内部电极用的金属粉末与有机溶剂、增塑剂、有机粘合剂等有机化合物混合而形成金属粉末糊料后，用筛网印刷法将其在上述生片上印刷、干燥。接着，将该片材进行叠层和压接后，利用加热处理除去有机成分后，在1300℃左右或其以上的温度下进行烧成。然后，在烧成体的两端烧接外部电极，得到MLCC。在如上述的MLCC的制造方法中，在金属粉末糊料中的金属粉末中，例如有下述问题，即，存在金属粉末凝聚而形成的粗大粒子时，穿透电介质层而成为在电极间产生短路的原因。作为其对策，例如在专利文献1中，提出了通过使用红外线吸收光谱(以下有时简称为FT-IR)信号位置在3700cm-1～3600cm-1不显示吸收峰的镍粉末，可以抑制粉末之间的集合。该范围的振动归属于化学键合在金属镍上的OH基。这样的金属镍粉末可以通过将利用气相法等得到的金属镍粉末在200℃～400℃的氧化性气氛下进行热处理而得到。但是，在上述现有的方法中，作为减轻、改善向粗大粒子的凝聚的目的，提高了相应的效果，但作为防止向粗大粒子的凝聚的方法，未必是充分的。现有技术文献专利文献专利文献1:日本专利第3787032号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的课题因此，本专利技术的目的是提供金属镍粉末粒子之间凝聚而形成的粗大粒子的含量少的金属镍粉末及其制造方法。解决课题用的手段本专利技术人等对于金属镍粉末的粗大粒子进行了努力研究，结果查明由于除了在金属镍粉末表面的氢氧化物之外、还有微量含有的硅酸的存在，导致镍粉凝聚而产生粗大粒子，从而完成了本专利技术。即，本专利技术是金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为10nm～1000nm，具有MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱信号的S/N比(X)和3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比(Y)满足Y≤-1.0X＋23.0。另外，本专利技术是上述金属镍粉末的制造方法，其特征在于，利用气相法或液相法由镍化合物生成金属镍粉末，将上述金属镍粉末冷却，在进行静电吸附过滤而减少了硅含量的纯水中溶解二氧化碳，制备碳酸水溶液，利用上述碳酸水溶液来处理上述金属镍粉末。专利技术效果本专利技术涉及的金属镍粉末是几乎不含金属镍粉末凝聚而形成的粗大粒子的金属镍粉末，其用作层叠陶瓷电容器的内部电极是合适的。附图说明[图1]是显示本专利技术实施例1的金属镍粉末的FT-IR吸收光谱的图；[图2]是显示本专利技术比较例1的金属镍粉末的FT-IR吸收光谱的图；[图3]是显示本专利技术参考例1(比较例1的金属镍粉末)的FT-IR吸收光谱的图；[图4]是显示本专利技术实施例1～实施例7、比较例1～比较例3的结果的图；[图5]是显示本专利技术实施例、比较例中使用的金属镍粉末的制造装置的图。具体实施方式本专利技术的金属镍粉末的特征在于，平均粒径为10nm～1000nm，具有MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱信号的S/N比(X)和3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比(Y)满足Y≤-1.0×X＋23.0。金属镍粉末的特征在于优选满足Y≤-1.0×X＋16.7。通过在该范围，可以得到几乎不含凝聚而形成的粗大粒子的分散性良好的金属镍粉末。本专利技术的金属镍粉末的平均粒径优选为10nm～1μm，进而优选10nm～0.4μm的范围的微粒。通过为该范围，适合用于导电糊料。应予说明，本专利技术的金属镍粉末的粒径是包入各粒子的最小圆形的直径。本专利技术的金属镍粉末的利用傅里叶变换红外分光光度计得到的红外吸收光谱分析中的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱是归属于Si-O-Si(链状)、(Si-O-Si)3(环状)、(Si-O-Si)4(环状)、(Si-O-Si)n(环状)、SiO32-(硅酸盐)的Si-O-Si的骨架振动的峰。(参照文献：“HandbookofInfraredandRamanSpectraofInorganicCompoundsandOrganicSalts(4-Volumeset)”，“N.B.Colthupetal.，IntroductiontoInfraredandRamanSpectroscopy(ThirdEdition)”，“K.Nakamoto，InfraredandRamanSpectraofInorganicandCoordinationCompounds(FOURTHEDITION)”、“堀口博著外吸光图説総覧三共出版社”，“有机化合物への吸收光谱の応用東京化学同人”，“機器分析のてびき化学同人社”)。另外，3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱是归属于Ni(OH)2的峰。(参照文献：日本特开2010-237051号公报)。本专利技术的金属镍粉末的S/N比利用以下的方法求得。其是1200cm-1～900cm-1的吸收光谱的吸光度、3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱的吸光度的、相对于无吸收光谱且基线不偏斜的区域的吸光度的比值。一般地，无吸收光谱且基线不偏斜的区域的吸光度优选选择不受水分和二氧化碳的影响的波数，例如优选从2200cm-1～1950cm-1的范围中选定。吸光度是使上述频率范围以50cm-1单位求得峰面积值，作为其平均值。应予说明，本专利技术的金属镍粉末中含有的SiOH、SiOn、Ni(OH)2由于是微量的，因此傅里叶变换红外分光光度计的检测器优选为高灵敏度类型，使用MCT检测器类型。该检测器的组成包括包含水银、镉、碲的半导体元件，使用液氮并使用检测器，冷却时以高灵敏度得到信息，对于微量物质是有效的。进而，测定中的样品室的气氛下优选没有摄入多种成分的气体，样品室内优选是干燥气氛气体下或真空状态。应予说明，在干燥气氛气体下测定时，如果露点没有保持在-50℃以下，本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为10nm～1000nm，具备MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm‑1～900cm‑1的吸收光谱信号的S/N比(X)和3700cm‑1～3600cm‑1的吸收光谱信号的S/N比(Y)为Y≤‑1.0X＋23.0。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.04.06 JP 2012-0877651.金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为10nm～1000nm，具备MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱信号的S/N比X和3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比Y为Y≤-1.0X＋23.0,所述S/N比设为：1200cm-1～900cm-1的吸收光谱的吸光度、3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱的吸光度的相对于无吸收光谱且基线不偏斜的区域的吸光度的比值...

【专利技术属性】
技术研发人员：斋藤雅由，浅井刚，笼桥亘，
申请(专利权)人：东邦钛株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP