一种包含二氧化硅的层状结构，其特征在于其包含透明热塑性树脂基体和叠置其上的至少一个折射系数大于或等于１．２２但低于１．３０的多孔二氧化硅层，其中所述至少一个多孔二氧化硅层包含多个念珠形二氧化硅串，所述念珠形二氧化硅串包含多个相互连接成念珠形式的初始二氧化硅颗粒，并且具有多个其开口面积大于各所述初始二氧化硅颗粒最大横截面积测量值的平均值的孔（Ｐ），前提是所述多个孔（Ｐ）的开口面积是测量所述多孔二氧化硅层的表面或横截面中的开口获得的。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利技术背景
本专利技术涉及一种含二氧化硅的层状结构。更确切地说，本专利技术涉及一种含有二氧化硅的层状结构，该层状结构包含透明热塑性树脂基体和叠置其上的至少一个折射系数为大于或等于1.22但低于1.30的多孔二氧化硅层，其中所述至少一个多孔二氧化硅层由多个念珠形二氧化硅串组成，各串都包含多个连接成念珠形式的二氧化硅初始颗粒，并且所述至少一个二氧化硅层的微孔包括具有特定孔径的微孔。本专利技术含二氧化硅的层状结构的有利之处在于所述多孔二氧化硅层不仅具有低折射系数和高透光率而且具有高强度，因此所述含二氧化硅的层状结构可有利地用作抗反射材料，例如抗反射膜。本专利技术还涉及用于在基体上形成具有低折射率的多孔二氧化硅层的涂料组合物，并涉及利用上述涂料组合物形成的抗反射膜，其中所形成的抗反射膜包含具有低折射率的多孔二氧化硅层。现有技术传统上，作为用于涂覆光学零件、眼镜透镜、显示器等的抗反射膜，已经知道有具有单层二氧化硅结构的抗反射膜和具有二氧化硅多层结构的抗反射膜。具有单层二氧化硅结构或双层二氧化硅结构的抗反射膜不利地具有高的反射。因此，更期望使用具有其中包含折射系数不同的三层或更多层二氧化硅层的层状结构的抗反射膜。但是，当通过任何传统方法，如真空沉积和浸涂法，生产这种包含三层或更多层不同二氧化硅层的抗反射膜时，带来的缺点是生产工艺烦琐且生产率低。为此，对具有单层二氧化硅结构的抗反射膜进行了研究，发现当所述抗反射膜满足下述条件时，可以降低所述单层二氧化硅抗反射膜的折射率。具体地，已知在是包含基体和在其上形成的单层二氧化硅膜的抗反射膜的情况下，该抗反射膜反射比R的最小值可以用式(ns-n2)2/(ns+n2)2表示，其中ns代表基体的折射系数，n代表单层二氧化硅膜的折射系数，前提条件是ns＞n。因此，已经尝试通过将单层二氧化硅膜折射系数n调整到尽可能接近ns1/2的值以使n2和ns彼此尽可能接近来降低反射比R。更确切地说，当使用折射系数ns为1.49-1.67的传统透明基体(例如玻璃(ns＝约1.52)，聚甲基丙烯酸甲酯(ns＝约1.49)，聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下经常称作“PET”)(ns＝约1.54-1.67)或三乙酰基纤维素(ns＝约1.49))时，所述单层二氧化硅膜的合适的折射系数n在1.22-1.30范围内。换句话说，通过以所使用的透明基体的折射系数ns为根据，将所述单层二氧化硅膜折射系数n调整到1.22-1.30范围内的适当值，即使使用单层二氧化硅膜也能获得满意的抗反射膜。为了使所述单层二氧化硅膜的折射系数n达到上述范围，已提出通过下述步骤获得的多孔单层二氧化硅膜将成孔剂引入膜并从膜中萃取该成孔剂，以在膜中形成微孔(参见，例如，未审定的日本专利申请公开说明书第Hei 1-312501、Hei 7-140303、Hei 3-199043和Hei 11-35313号)。但是，上述多孔膜具有下述问题。当从所述膜萃取成孔剂时，所述膜膨胀或与基体脱离。另外，生产过程变得繁琐。为此，已经提出了多种具有低折射率的单层二氧化硅膜，这些膜可通过不包括提取步骤的方法获得。具体地，已经提出了一种通过下述方法获得的单层二氧化硅膜用硅烷偶联剂处理连接为链状的无机颗粒(以下称为”链状无机物质”)，接着通过加入粘合剂(例如，可光致固化的丙烯酸酯)以获得涂料液体，并且将获得的涂料液体涂覆在基体上，从而获得多孔单层二氧化硅膜(参见，例如，未审定的日本专利申请公开说明书第2001-188104号)。但是，该多孔单层二氧化硅膜存在的问题在于其微孔被加入的用于增强膜的粘合剂填充，以致不能获得满意的低折射系数。还提出了一种通过使用特定涂料液体获得的单层二氧化硅膜，其中所述特定涂料液体是通过向连接成链状的二氧化硅颗粒(以下称作”链状二氧化硅”)加入作为粘合剂的聚硅氧烷而制得的(参见，例如未审定的日本专利申请公开说明书第Hei 11-61043和Hei 11-292568号)。但是，为了通过链状二氧化硅的羟基与聚硅氧烷的羟基之间的脱水-缩合反应达到满意的膜强度，需要在高达300℃或更高的温度下进行热处理。因此，在该方法中，只有高耐热基体如玻璃基体可以使用，而不能使用低耐热性的透明热塑性树脂基体。另外，还提出了一种折射系数在1.28-1.38范围内的抗反射膜，所述膜通过将包含烷氧基硅烷水解产物和/或金属醇盐水解产物及粒径为5-30nm的二氧化硅颗粒的组合物涂覆在基体上、接着进行固化(参见未审定的日本专利申请公开说明书第Hei 8-122501号)而获得。该专利文件指出念珠形二氧化硅串可用作二氧化硅颗粒，并且热塑性树脂基体可用作基体。另外，该专利文件有一个其中在热塑性树脂基体上形成单层二氧化硅膜的工作实施例。但是，在该工作实施例中，所用的二氧化硅颗粒不是念珠形二氧化硅串，而是分离的、非连接的二氧化硅颗粒(粒径15nm)。在该工作实施例中获得的单层二氧化硅膜的折射系数不利地高达1.32，因此，这种单层二氧化硅膜不能显示满意的抗反射效果。此外，该专利文件还有另一个工作实施例，其中通过使用分离、非连接的二氧化硅颗粒(粒径15nm)在硅基体上形成了折射系数低于1.30的单层二氧化硅膜。该工作实施例中使用的二氧化硅颗粒通过在氨催化剂存在下将四乙氧基硅烷水解并缩合而制备。普遍公知的是，通过在碱性催化剂存在下将四乙氧基硅烷水解并缩合制备的二氧化硅颗粒具有低密度并且在其内部具有大量的微小微孔(参见，日本专利第3272111号和“Zorugeruhou no gijututekikadai tosono taisaku”(溶胶-凝胶方法和其使用的溶液的技术问题)第61-62页，由日本Industrial Publishing & Consulting，Inc.1990年出版)。由所述具有低密度的二氧化硅颗粒生产单层二氧化硅膜是容易的；但是，这种低密度二氧化硅颗粒的强度差，以致由其生产的单层二氧化硅膜的强度不可避免地变差。在该工作实施例中，在单层二氧化硅膜形成后，在300℃下加热该膜以提高其强度。因此，在该工作实施例方法中，不可能使用热塑性树脂基体(其具有较差的耐热性)。因而，该专利文件中没有提供具有适合实际应用的强度令人满意的抗反射膜(使用热塑性树脂基体)。通过上述可明显看出，在现有技术中，不可能获得包含透明热塑性树脂基体和多孔二氧化硅层的、其中所述多孔二氧化硅层不仅具有令人满意的低折射系数而且具有优异的机械强度抗反射层状结构。专利技术概述在此情况下，为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术人进行了广泛深入的研究。结果，出乎意料地发现，通过使用利用特定方法制备的特定涂料组合物(包含念珠形二氧化硅串，各串包含多个连接成念珠形式的初始二氧化硅颗粒)，可以获得其中包含透明热塑性树脂基体和叠置其上的多孔二氧化硅层的含二氧化硅的层状结构，所述多孔二氧化硅层不仅具有低至大于或等于1.22但小于1.30的折射系数和高透光率，而且具有优异的机械强度。所述层状结构的多孔二氧化硅层包含多个念珠形二氧化硅串，各串包含多个连接成念珠形式的初始二氧化硅颗粒，其中所述多孔二氧化硅层的微孔包含微孔(P)，各微孔(P)都具有超过所述初始二氧化硅颗粒各自最大横截面积平均值的微孔开口面积(其本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种包含二氧化硅的层状结构，其包含透明热塑性树脂基体和叠置其上的至少一个折射系数大于或等于１．２２但低于１．３０的多孔二氧化硅层，其中所述至少一个多孔二氧化硅层包含多个念珠形二氧化硅串，各串包含多个连接成念珠形式的初始二氧化硅颗粒，并且其中所述至少一个多孔二氧化硅层的微孔包含微孔（Ｐ），各微孔（Ｐ）具有超过所述初始二氧化硅颗粒各自最大横截面积平均值的微孔开口面积，其中所述微孔（Ｐ）的所述微孔开口面积是测量所述多孔二氧化硅层的表面或横截面中的微孔开口获得的。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：大桥寿彦，李军，井冈崇明，
申请(专利权)人：旭化成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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