一种棒状氢氧化镧纳米晶的制备方法，将九水硫酸镧和乙二胺四乙酸分别加入到去离子水中得溶液B；用氨水溶液调节溶液B的pH为8.0-12.0得前驱物溶液C；将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合反应，反应结束后自然冷却到室温；产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次、干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。本发明专利技术采用简单的微波-紫外合成法制备工艺，反应时间周期短，能耗低，成本低廉，便于操作，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。本发明专利技术制得的La(OH)3粒子成棒状结构，晶粒尺寸小，分散性好，可用于催化领域和光学领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氢氧化镧的制备方法，具体涉及。
技术介绍
氢氧化镧La (OH) 3具有优良的光，电，磁性能，作为催化剂，吸附剂，荧光剂，时间分辨荧光(TRF)生物标签，上转换发光材料等得到广泛的应用。纳米结构材料由于量子尺寸效应，表现出许多优异于其对应的块体材料的性能。纳米结构氢氧化镧相对具有较大的比表面积，可以与反应物料充分接触，极大地提高其催化活性。目前制备氢氧化镧的方法主要有溶剂热法.J MaterSci, 2007(42) : 1397-1400.]，其容易获得纯相的纳米材料，但产物的分散性不好；传统水热法. Mater Lett, 2004(58):1180-1182.]需要在反应釜内高温高压中进行，需要严格的实验条件和比较长的反应时间；沉淀法.长沙理工大学学报.2009. 6(4) :8589]制备样品比表面积较小，产物均匀性不好。因此寻找一种易于操作，环境友好和成本低廉的方法显得颇为重要
技术实现思路
本专利技术的目的是提出。本专利技术反应一次完成，不需要后期热处理，反应周期短、反应温度低，环境友好，成本低廉，并且操作简单，重复性好，并且所制备氢氧化镧纳米晶粒尺寸小，分散性好。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是I)将分析纯的九水硫酸镧(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去离子水中，制成浓度为0. 05-lmol/L 透明溶液 A ;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为0. 005-0. lmol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加氨水溶液调节pH为8. 0-12. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液C ；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度-时间模式的温度控制在100-180°C，反应时间控制在3min-10min，反应结束后自然冷却到室温；5)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于40_80°C干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。所述的氨水溶液的浓度为lmol/L。所述的微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪的型号为UWave-1000。所述的干燥在电热鼓风干燥箱中进行。由于微波-紫外合成法其特点首先是在紫外辐照，激发反应物分子、离子或者原子吸收一个光子产生光化学反应，光化学反应时聚合物上的一些弱键断裂，产生自由基，这些分子链上的自由基引发单体聚合，在相互终止最后发生交联。其次，在伴随着紫外辐射的同时伴随着微波加热，微波福射能穿透提取介质，将微波电磁能转变为热能，到达物料内部，使基质内部温度迅速升高，从而氢氧化镧La(OH)3生长基元能量增大，其机理包括离子传导机理和偶极子转动机理，物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切关系；另外，这种合成技术能够在短时间、低温下合成纯度高、粒度细的功能粉末，便于操作。有益的效果I)本专利技术采用简单的微波-紫外合成法制备工艺，反应时间周期短，能耗低，成本低廉，便于操作，反应在液相中一次完成，不需要后期处理。 2)本专利技术制得的La(OH)3粒子成棒状结构，晶粒尺寸小，分散性好，可用于催化领域和光学领域。附图说明图I为本专利技术制备La(OH)3棒状结构纳米晶的XRD图；图2为本专利技术制备La(OH)3棒状结构纳米晶SEM图。具体实施例方式实施例I :I)将分析纯的九水硫酸镧(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去离子水中，制成浓度为O. 05mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为O. 005mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液调节pH为8. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液C；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度-时间模式的温度控制在100°c，反应时间控制在lOmin，反应结束后自然冷却到室温；5)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在40°C干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。实施例2 I)将分析纯的九水硫酸镧(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去离子水中，制成浓度为O. 01mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为O. 01mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液调节pH为9. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液C；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度-时间模式的温度控制在120°C，反应时间控制在8min，反应结束后自然冷却到室温；5)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在50°C干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。实施例3 I)将分析纯的九水硫酸镧(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去离子水中，制成浓度为O. 3mol/L透明溶液A;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为O. 03mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液调节pH为10. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液 C；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度-时间模式的温度控制在140°C，反应时间控制在6min，反应结束后自然冷却到室温；5)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在60°C干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。实施例4 I)将分析纯的九水硫酸镧(La2(SO4)3 · 9H20)加入到去离子水中，制成浓度为O.6mol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为O.06mol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液调节pH为11. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液C；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪中，选择温度-时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度-时间模式的温度控制在160°C，反应时间控制在4min，反应结束后自然冷却到室温；5)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在70°C干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。实施例5 I)将分析纯的九水硫酸镧(La2 (SO4) 3 ·9Η20)加入到去离子水中，制成浓度为Imol/L透明溶液A ;2)向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中EDTA的浓度为O.lmol/L 得溶液 B ；3)向溶液B中滴加lmol/L的氨水溶液调节pH为12. 0，磁力搅拌形成前驱物溶液C；4)将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入UWave-1000微波-紫外-超声波三本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种棒状氢氧化镧纳米晶的制备方法，其特征在于：1）将分析纯的九水硫酸镧（La2(SO4)3·9H2O）加入到去离子水中，制成浓度为0.05?1mol/L透明溶液A；2）向溶液A中加入分析纯的乙二胺四乙酸（EDTA）,使得溶液中EDTA的浓度为0.005?0.1mol/L得溶液B；3）向溶液B中滴加氨水溶液调节pH为8.0?12.0，磁力搅拌形成前驱物溶液C；4）将前驱物溶液C倒入四颈圆底烧瓶中，将其放入微波?紫外?超声波三位一体合成反应仪中，选择温度?时间模式下微波加热与紫外辐照组合，所述的温度?时间模式的温度控制在100?180℃，反应时间控制在3min?10min，反应结束后自然冷却到室温；5）产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于40?80℃干燥得到最终产物棒状氢氧化镧纳米晶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，符馨元，黄剑锋，费杰，李翠艳，卢静，吴建鹏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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