可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术属于防火耐火材料技术领域，公开一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法，所述可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备原料包括有机硅混炼胶和陶瓷化粉，由包括硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂和陶瓷化改进剂的原料制备得到有机硅混炼胶后，与陶瓷化粉混炼，得到可陶瓷化防火耐火硅橡胶。本发明专利技术制备的可陶瓷化防火耐火硅橡胶具有改进的力学稳定性，避免硅橡胶层在较低温度环境中发生剧烈降解，导致最终的陶瓷化壳层发生开裂或致密度降低，有效提高以该硅橡胶为耐火层材料的耐火电缆在实际应用中的可靠性。

【技术实现步骤摘要】
可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法
本专利技术涉及一种耐火材料，尤其是一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法。
技术介绍
耐火电缆是指具有规定的耐火性能，能够保证线路在火焰条件下继续稳定运行一段时间，使电力系统和信号控制系统在火焰条件下正常工作，将火灾造成的损失降到最低限度。目前，国内外耐火电缆主要有氧化镁矿物绝缘防火电缆和云母带绕包无机绝缘的耐火电缆。矿物绝缘防火电缆虽具有很好的耐火性能，但其制造工艺复杂、生产成本高昂、施工难度很高，难以广泛应用。云母带绕包耐火电缆虽然工工艺简单，但是云母带普遍存在一个缺点，高温燃烧后变脆，受到剧烈震动后易粉化脱落，造成耐火效果不佳。用陶瓷化硅橡胶制得的耐火带施工简单易操作，生产成本低，可批量化生产。陶瓷化硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、抗电弧、电气绝缘性，遇到火焰时会被烧蚀成陶瓷状的坚硬壳体，形成一层坚硬的保护层，从而使被保护的物体不受损坏。中国专利CN103236309A公开一种耐火电缆用可瓷化硅橡胶复合带的制备方法，该方法制备的耐火带绕包得到的耐火电缆在650-950℃火焰中，烧蚀180分钟，线路仍能正常工作。然而，在火灾初起时，防火耐火电缆所处环境温度未达到650℃，绕包层在环境温度逐渐升高的过程中，其中的硅橡胶会自350℃甚至更低温度开始发生显著的降解、软化，又未陶瓷化形成硬壳层，由此导致绕包层力学性能降低，此时火灾现场的震动或者水淋均可能导致绕包层开裂、剥落，无法保证线路的正常工作，或导致陶瓷化后的壳层存在裂缝，遇水淋时线路极易发生短路。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法，该方法制备的可陶瓷化耐火硅橡胶具有良好的力学性能，以及较好的低温(350℃左右)结壳性及力学稳定性。专利技术采用的技术方案是：一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法，所述可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备原料包括有机硅混炼胶和陶瓷化粉，所述有机硅混炼胶由包括硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂和陶瓷化改进剂的原料制得；所述制备方法包括以下步骤：A、将硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂与陶瓷化改进剂混合，升温至80℃-100℃混炼1-1.5小时，再升温至160℃-170℃，抽真空混炼1.5-2.5小时，得到有机硅混炼胶；B、将陶瓷化粉混合后研磨0.5-1.5小时，在150-160℃干燥2-3h，得到预处理后的陶瓷化粉；C、将预处理后的陶瓷化粉加入有机硅混炼胶中混合，在25℃-90℃混炼0.5-1小时，自然冷却，切片于开炼机上薄通数次，加入硫化剂混炼0.5-1小时，得到可陶瓷化防火耐火硅橡胶。优选地，所述陶瓷化改进剂是分子式为Fe(CO)3[(CH2＝CHSiMe2O)3SiR]的络合物，其具有以下结构式：其中，R为甲基或苯基。优选地，步骤A中，所述抽真空混炼过程的真空压力为-0.08Mpa—-0.06Mpa。优选地，步骤C中，所述硫化剂选用2,5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰)、过氧化双(4-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷中的一种或者几种，加入量取常规量就可以。优选地，所述有机硅混炼胶由以下按重量份数计的原料制得：优选地，所述硅生胶为以下按重量份数计的硅生胶的混合：乙烯基质量含量为0.20％-0.30％的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶15-25份；乙烯基质量含量为0.08％-0.15％的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶40-50份；乙烯基质量含量为0.03％-0.08％的甲基封端甲基苯基乙烯基硅生胶35-45份；所述硅生胶的总份数为100份。本专利技术所述乙烯基质量含量为硅生胶中乙烯基的质量百分比。更优选地，所述乙烯基质量含量为0.20％-0.30％的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶的分子量为80-90万，所述乙烯基质量含量为0.08％-0.15％的乙烯基封端甲基乙烯基硅生胶的分子量为70-80万，所述乙烯基质量含量为0.03％-0.08％的甲基封端甲基苯基乙烯基硅生胶的分子量为40-60万。本专利技术中，硅生胶的分子量均为粘均分子量。优选的，所述气相二氧化硅为经聚二甲基硅氧烷处理的疏水型气相二氧化硅。疏水型气相二氧化硅的制备方法没有特殊限制。优选的，所述结构化控制剂为羟基硅油、乙烯基羟基硅油、二苯基硅二醇、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、羟基硅油中的一种或几种。更优选地，所述结构化控制剂为二苯基硅二醇。优选的，所述陶瓷化粉以重量计包含：优选的，以100重量份的硅生胶计，所述陶瓷化粉的用量为70-100重量份。优选的，可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备原料包括磷酸二氢铝，在步骤C中将磷酸二氢铝与预处理后的陶瓷化粉一起加入有机硅混炼胶中混合。更优选地，所述磷酸二氢铝是经包覆处理的磷酸二氢铝，所述包覆处理的处理剂为双组分加成型液体硅橡胶。所述双组分加成型液体硅橡胶没有特殊限制，一般包括A、B组分，A组分主要由乙烯基硅油、铂催化剂、抑制剂及填料组成，B组分主要由乙烯基硅油、含氢硅油及填料组成，按一定质量比例将A组分与B组分混合后在室温或经加温，乙烯基硅油与含氢硅油发生加成反应，进而硫化。优选地，所述经包覆处理的磷酸二氢铝的制备方法为：取磷酸二氢铝145-165g与二甲苯200-600ml混合研磨1-3h，加入双组分加成型液体硅橡胶的A组份5-20g继续研磨2-3h，得到混合浆料，将在混合浆料中，搅拌条件下加入由100-150ml二甲苯稀释的双组份加成型液体硅橡胶的B组份5-20g，继续搅拌1-2h，升温到90-110℃继续搅拌1-2.5h，再升温到120-130℃继续搅拌1-2h，抽滤，干燥，得到经包覆处理的磷酸二氢铝。优选的，以100重量份的硅生胶计，所述磷酸二氢铝的用量为10-20重量份。本专利技术制备的可陶瓷化防火耐火硅橡胶在耐火电缆制备中的应用方法可以是将所述可陶瓷化防火耐火硅橡胶与玻璃布增强层压延复合后硫化，得到陶瓷化硅橡胶复合带，由陶瓷化硅橡胶复合带对电缆进行绕包，得到耐火电缆；或者将低温可瓷化耐火硅橡胶直接挤包在电缆上并硫化形成耐火层，得到耐火电缆。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备的可陶瓷化防火耐火硅橡胶具有良好的力学性能，以及较好的低温(350℃左右)结壳性及力学稳定性，该硅橡胶在350-400℃高温环境下发生降解，同时能够保持一定的力学性能，而不会软化导致产生明显裂缝，遇到机械震动及水淋也不发生开裂和剥落，有效提高以该硅橡胶为耐火层材料的耐火电缆在实际应用中的可靠性，且制备方法简单。具体实施方式以下给出本专利技术的具体实施例。本专利技术的可陶瓷化防火耐火硅橡胶由包括有机硅混炼胶和陶瓷化粉的原料制得，由以下方法制备：A、将硅生胶1000g、疏水型气相法二氧化硅150g(德固赛公司R202)、二苯基硅二醇27g、陶瓷化改进剂20g混合加入捏合机中，捏合成团后分三次每次加入100g疏水型气相法二氧化硅(德固赛公司R202)，全部混匀成团后加温至100℃混炼1小时，继续加温至160℃-170℃，抽真空(真空压力保持在-0.08MPa—-0.06MPa)混炼2小时，得到有机硅混炼胶；其中，硅生胶包括由乙烯基含量为0.23％、分子量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法，所述可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备原料包括有机硅混炼胶和陶瓷化粉，所述有机硅混炼胶由包括硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂和陶瓷化改进剂的原料制得；所述制备方法包括以下步骤：A、将硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂与陶瓷化改进剂混合，升温至80℃‑100℃混炼1‑1.5小时，再升温至160℃‑170℃，抽真空混炼1.5‑2.5小时，得到有机硅混炼胶；B、将陶瓷化粉混合后研磨0.5‑1.5小时，在150‑160℃干燥2‑3h，得到预处理后的陶瓷化粉；C、将预处理后的陶瓷化粉加入有机硅混炼胶中混合，在25℃‑90℃混炼0.5‑1小时，自然冷却，切片于开炼机上薄通数次，加入硫化剂混炼0.5‑1小时，得到可陶瓷化防火耐火硅橡胶。

【技术特征摘要】
1.一种可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法，所述可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备原料包括有机硅混炼胶和陶瓷化粉，所述有机硅混炼胶由包括硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂和陶瓷化改进剂的原料制得；所述制备方法包括以下步骤：A、将硅生胶、气相二氧化硅、结构化控制剂与陶瓷化改进剂混合，升温至80℃-100℃混炼1-1.5小时，再升温至160℃-170℃，抽真空混炼1.5-2.5小时，得到有机硅混炼胶；B、将陶瓷化粉混合后研磨0.5-1.5小时，在150-160℃干燥2-3h，得到预处理后的陶瓷化粉；C、将预处理后的陶瓷化粉加入有机硅混炼胶中混合，在25℃-90℃混炼0.5-1小时，自然冷却，切片于开炼机上薄通数次，加入硫化剂混炼0.5-1小时，得到可陶瓷化防火耐火硅橡胶，所述陶瓷化改进剂是分子式为Fe(CO)3[(CH2＝CHSiMe2O)3SiR]的络合物，其具有以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小丹，乔洋，王志刚，
申请(专利权)人：深圳市安品有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44