铅测定液及其比色测定管制造技术

本发明专利技术涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中铅测定液及其比色测定管。本发明专利技术铅测定液，由０．０５％的偶氮苯酚化合物１～１０单位体积，０．０１％的表面活性剂０～１０单位体积，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠１０～５０单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铅测定液，测定液在玻璃管中的高度Ｈ↓［１］和玻璃管等截面留空高度Ｈ↓［２］之比为Ｈ↓［１］∶Ｈ↓［２］＝１∶２～２０。本发明专利技术将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合国家污水综合排放标准要求，检测结果符合水质分析误差精度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中铅测定液及其比色测定管。二.
技术介绍
铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属。铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经系统失调和肾损伤。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。用铅含量为0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中铅含量明显增加，对人和动物的生命有着潜在的威胁。铅的传统分析方法为双硫腙分光光度法，其操作步骤1.样品预处理除非证明水样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定，否则按下述情况进行预处理。(1)较浑浊的地面水，每100ml水样加入1ml硝酸，置电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2％的硝酸溶液洗涤数次，然后用此酸稀释至一定体积，供测试用。(2)含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，每100ml水样加1ml硝酸，置电热板上加热，消解到10分钟左右，稍冷却，加入5ml硝酸和2ml高氯酸后，继续加热消解，蒸至近干；冷却后用0.2％的硝酸液温热溶解残渣，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2％的硝酸溶液洗涤数次，滤液用此酸稀释定容后供测定用，每分析一批样要平行做两个空白实验。(2)准确量取不超过30μg铅的适量试样放入250ml分液漏斗中，用水补至100ml，加入3滴0.1％的百里酚蓝指示剂，用6mol/L的氢氧化钠溶液或6mol/L的盐酸溶液，调到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的PH值为2.8，备作测试用。2.样品测定(1)显色萃取向置于250ml分液漏斗的试样(含铅量不超过30μg，最大体积不大于100ml)，加入20％(体积含量)硝酸10ml，柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液50ml，塞紧后摇匀，并冷却至室温，加入10ml双硫腙溶液，加塞密闭。剧烈摇动分液漏斗30秒，放置后分层。(2)测量在分液漏斗的颈管内塞入一小团无铅脱脂棉，然后放出下层有机相，弃取1-2ml三氯甲烷层后，再注入10mm比色皿中，以三氯甲烷为参比，在510nm处测量萃取液的吸光度，扣除空白实验吸光度，再从校准曲线上查出铅量。(3)空白实验取无铅水代替试样，其他试剂用量均相同，按上述步骤进行操作。双硫腙分光光度法存在的问题1.使用毒性极大的氰化钾、三氯甲烷有机溶剂及铅标准溶液，危害和污染严重。2.干扰因素多，样品预处理麻烦，劳动强度大。3.须萃取操作，萃取不完全易造成测试误差。4.须使用仪器，并用公式进行结果计算，对操作人员素质要求高，测试成本高。三.
技术实现思路
本专利技术的目的是简化铅测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，减少环境污染，制出铅测定液及其比色测定管。一种铅测定液，含有0.05％的偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积，混合配制而成；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～3单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物3～6单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物6～10单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积。所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的]表面活性剂1～4单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂4～8单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％表面活性剂8～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积。所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～30单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠30～40单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠40～50单位体积。所述的铅测定液，其组分偶氮苯酚化合物为4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、邻(2-吡啶偶氮)酚、2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，表面活性剂为Tritonx-100、OP。一种铅比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的铅测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～15。所述的测定管，内含0.05％的偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积，混合配制而成的铅测定液；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积相应增大。本专利技术的积极有益效果1.本专利技术将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确铅含量，无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度，减少环境污染。2.本专利技术测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可采用色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。3.与传统的双硫腙分光光度法相比，本专利技术无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。4.本专利技术测定液与待测物(铅)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合国家污水综合排放标准要求，检测结果符合水质分析误差精度要求。5.本专利技术携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本专利技术易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。本专利技术测定管与双硫腙分光光度法数据比较表 四.附图说明图1铅比色测定管结构示意图五.具体实施例方式实施例一；参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铅测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。测定液配方为含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚2L，0.01％的Tritonx-1004L，0.01mol/L的氢氧化钠12L，混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铅测定液，其特征是：含有０．０５％的偶氮苯酚化合物１～１０单位体积，０．０１％的表面活性剂０～１０单位体积，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠１０～５０单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘五一，李树华，崔纪周，陈蕴，刘超，唐翠莲，薛永福，白莉，
申请(专利权)人：白莉，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]