色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分是一种化学分析测定方法，本发明专利技术选用ＯＶ－１７（苯基甲基聚硅氧烷）为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃（ＡＨ）、四氢－２－乙基蒽醌（Ｈ４ ＥＡＱ）、２－乙基蒽醌（ＥＡＱ）及磷酸三辛酯（ＴＯＰ），既可以测定四氢－２－乙基蒽醌（Ｈ４ ＥＡＱ）、２－乙基蒽醌（ＥＡＱ），又可测得重芳烃（ＡＨ）、磷酸三辛酯（ＴＯＰ）的溶剂比；该方法用替代示波极普法，无汞，无污染，有利于环保，有利工作人员身体健康；可同时将工作液中四种成分定性测定出来，快速简便，节约成本，降低设备投资；该方法分析结果准确度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快，效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学分析测定方法，尤其是色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分。
技术介绍
目前，双氧水的生产大多使用蒽醌法，该法以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体，以重芳烃(AH)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液，称为工作液。将该溶液通入装有触媒的氢化塔中，在一定的温度和压力下通入氢气进行氢化，得到相应的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)溶液，用空气中的氧气对它进行氧化。溶液中的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)恢复成原来的2-乙基蒽醌(EAQ)，同时生成过氧化氢。用脱盐水萃取生成的过氧化氢，得到双氧水。经脱盐水萃取后的工作液经过处理返回氢化工序进行下一次循环。工作液在氢化过程中会有部分2-乙基蒽醌(EAQ)生成四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)，它也可反复氧化，氢化生成过氧化氢。除了上述主反应外，工作液中还有许多副反应发生。因此工作液中各组分的含量多少将会影响双氧水的产量，以及工艺系统的稳定运行。在工艺生产中要及时掌握工作液组分的变化情况，正确指导生产。现有技术对双氧水工作液中2-乙基蒽醌(EAQ)、四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)的分析方法主要为示波极谱法，属电化学分析方法。即把滴汞电极和参比电极浸入有适当电解质的电解池中，根据流过电解池的电流和加在电极上的电压的关系，电流对于不同电极电压而呈现出变化曲线，该变化曲线称为极波，波的高度与溶液中反应物的浓度成正比。以此测定工作液中的2-乙基蒽醌(EAQ)、四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)的含量。但该方法存在如下缺点1、在分析中要使用滴汞电极，它使金属汞通过毛细管形成汞滴。常温下挥发的汞蒸气密度远大于空气，使它不易扩散，汞蒸气极易通过呼吸道、皮肤进入人体，形成慢性中毒，出现头疼、头晕、神经衰弱、中毒性脑病和肝肾损伤。2、对分析结果的影响因素较多，如汞的洁净程度、毛细管的直径、汞滴速度、汞瓶的高度、溶液温度、补偿。因此在计算分析结果时要进行重复测定，从中找出相近的数据求出平均值来进行计算。3、极谱法的加标回收试验效果不好。目前对重芳烃(AH)和磷酸三辛酯(TOP)(一般溶剂比例为3∶1)的测定采用以SE-30为固定液的气相色谱法，这就使双氧水工作液的测定投资较大，需要两台仪器协作方可完成。4、对目前双氧水工作液测定方法进行改进乃石化行业所急需。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环保并可同时定量测定双氧水工作液中蒽醌及其溶剂的色谱分析方法即色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分，本专利技术的目的是这样实现的，本专利技术选用OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)，既可以测定四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)，又可测得重芳烃(AH)、磷酸三辛酯(TOP)的溶剂比。方法原理工作液进入色谱仪器后在进样器中气化，在载气的携带下通过色谱柱，重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4 EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)在色谱柱中OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)固定相上依次分离，分离后的各种组分用热导检测器检测，采用外标法进行定量计算。仪器与试剂主机GC-14B 日本岛津数据处理机 C-R6A日本岛津固定相 OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)80-100目 日本岛津高纯氮 99.999％ 高纯氢 99.999％重芳烃(AH)(重新蒸馏)四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ) 洛阳黎明院2-乙基蒽醌(EAQ) 洛阳黎明院磷酸三辛酯(TOP) 洛阳黎明院色谱柱制备取4mm×3m不锈钢色谱柱用适量玻璃棉塞入色谱柱一端，借助真空泵将固定相60-80目的OV-17装入色谱柱，并用木棒不断敲击将固定相填实，此端用适量玻璃棉塞入色谱柱塞紧，并将此端与汽化室相连接。在柱温250℃条件下，以氮气(流速为10mL/min)作载气进行老化24小时，直至基线稳定。色谱操作条件柱箱温度(COL) 240℃汽化室温度(INJ)400℃检测器温度(TCD)250℃桥流(CURR) 150mA载气流速50mL/min进样量1uL处理机参数文件号名称保留时间时间带校正因子浓度 1AH 0.420.5 0.0005160196902H4EAQ11.60.3 0.0007021091003EAQ 12.30.5 0.000582862304TOP 15.60.5 0.000729059230峰宽5 斜率70漂移0 最小面积500变参时间0 停止时间20衰减3 走纸速度2方法44 报告格式1221样品重量100内标重量1以上参数中时间单位为分钟，样品浓度单位分别为g/L和ml/L。本专利技术有益效果在于，该方法用替代示波极普法，无汞，无污染，有利于环保，有利工作人员身体健康；可同时将工作液中四种成分定性测定出来，快速简便，节约成本，降低设备投资；该方法分析结果准确度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快，效率高。具体实施例方式本专利技术选用OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)，既可以测定四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)，又可测得重芳烃(AH)、磷酸三辛酯(TOP)的溶剂比。方法原理工作液进入色谱仪器后在进样器中气化，在载气的携带下通过色谱柱，重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)在色谱柱中OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)固定相上依次分离，分离后的各种组分用热导检测器检测，采用外标法进行定量计算。仪器与试剂主机GC-14B 日本岛津数据处理机 C-R6A 日本岛津固定相 OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)80-100目日本岛津高纯氮 99.999％高纯氢99.999％重芳烃(AH)(重新蒸馏)四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)洛阳黎明院2-乙基蒽醌(EAQ)洛阳黎明院磷酸三辛酯(TOP)洛阳黎明院色谱柱制备取4mm×3m不锈钢色谱柱用适量玻璃棉塞入色谱柱一端，借助真空泵将固定相60-80目的OV-17装入色谱柱，并用木棒不断敲击将固定相填实，此端用适量玻璃棉塞入色谱柱塞紧，并将此端与汽化室相连接。在柱温250℃条件下，以氮气(流速为10mL/min)作载气进行老化24小时，直至基线稳定。色谱操作条件柱箱温度(COL)240℃汽化室温度(INJ) 400℃ 检测器温度(TCD)250℃桥流(CURR)150mA载气流速 50mL/min 进样量1uL处理机参数文件号名称保留时间时间带校正因子浓度1 AH 0.420.5 0.0005160196902 H4EAQ 11.60.3 0.0007021091003 EAQ 12.30.5 0.000582862304 TOP 15.60.5 0.000729059230峰宽5斜率70漂移0最小面积500变参时间0停止时间20衰减3走纸速度2方法44 报告格式1本文档来自技高网...
【技术保护点】
色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分，其特征是：选用ＯＶ－１７苯基甲基聚硅氧烷为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃ＡＨ、四氢－－２－乙基蒽醌Ｈ４ＥＡＱ、２－乙基蒽醌ＥＡＱ及磷酸三辛酯ＴＯＰ，既可 以测定四氢－－２－乙基蒽醌Ｈ４ＥＡＱ、２－乙基蒽醌ＥＡＱ，又可测得重芳烃ＡＨ、磷酸三辛酯ＴＯＰ的溶剂比。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐胜利，马文峰，沈克柱，张金叶，孙玉佶，李翠英，
申请(专利权)人：河南省中原大化集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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