硒测定液及其比色测定管制造技术

本发明专利技术涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中硒含量的测定液及其比色测定管。本发明专利技术的硒测定液，含有０．１％的苯胺化合物１～５０单位体积，ｐＨ缓冲液１～５０单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有硒测定液，测定液在玻璃管中的高度Ｈ↓［１］和玻璃管等截面留空高度Ｈ↓［２］之比为Ｈ↓［１］∶Ｈ↓［２］＝１∶１～２０。本发明专利技术将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家污水综合排放控制要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中硒含量的测定液及其比色测定管。二.
技术介绍
微量硒是生物体必需的营养元素，但其中有用性和致毒性之间界限很窄，过量的硒能使人中毒，引起脱发、脱指甲、四肢麻木甚至偏瘫等病症。水中硒以无机的六价、四价、负二价以及某些有机硒的形式存在，也可能有极其微量的硒附着在悬浮颗粒物上。一般天然水中主要含有六价、四价硒，含量多在1μg/L以下，个别水体流经含硒量高的地层或受含硒废水污染，硒含量可高达百微克每升。废水中常含有各种价态的硒，含量为几十至数百微克每升，日本的水环境质量标准规定硒含量必须在0.01mg/L以下。含硒废水主要来源于硒矿山开采、冶金、炼油、精练铜、制造硫酸及特种玻璃行业。传统的硒测试方法为石墨炉原子吸收法，其操作步骤为1.试样的制备取均匀混合试样50～200mL，加入5～10mL浓硝酸，在电热板上加热蒸发至1mL左右。若试样混浊不清，颜色较深，再补加2mL硝酸，继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至近干。取下稍冷，加入(1+49)硝酸20mL，温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50mL容器中，用去离子水稀释至标线，待测。2.空白试验溶液的制备(1)在测试样的同时测定空白。(2)取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中，视需要按测定溶解态硒或总硒的步骤处理，再按试样消解和测定步骤测定。3.标准溶液系列的制备(1)在10mL具塞比色管中，分别加入硒标准使用液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，加入0.1mL(1+1)硝酸和浓度为16g/L的硝酸镍溶液0.5mL，用去离子水定容至10mL。(2)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内。4.校准和测定(1)绘制标准曲线。(2)根据仪器使用条件和升温程序选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉空白值稳定。向石墨管内注入所制备的空白、工作标准溶液和试样溶液。记录吸光度。(3)用测得的吸光度与相对应的浓度绘制曲线。(4)根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出试样中硒浓度。石墨炉原子吸收法存在的问题1.需使用硒标准溶液和大量硝酸，人为造成污染。2.必须使用大型测试仪器，价格昂贵。3.测量时，应确保硒空心阴极灯有1小时以上的预热时间，试样制备繁琐，时间冗长，劳动强度大。4.在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨炉灵敏度的变化，否则会有较大的误差，对操作人员素质要求高。三.
技术实现思路
本专利技术的目的简化水中硒含量的测定步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，减少环境污染，制出硒测定液及其比色测定管。本专利技术技术方案一种硒测定液，含有0.1％的苯胺化合物1～50单位体积，pH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的升高或降低，其体积相应缩小或增大。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物1～17单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物17～36单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物36～50单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物1～50单位体积，pH缓冲液1～18单位体积。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物1～50单位体积，pH缓冲液18～36单位体积。所述的硒测定液，其中0.1％的苯胺化合物1～50单位体积，pH缓冲液36～50单位体积。一种硒比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管与过渡段连通，在玻璃管中装有硒测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶1～20。玻璃管中的硒测定液含有0.1％的苯胺化合物1～50单位体积，pH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的升高或降低，其体积相应缩小或增大。玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶9～13。本专利技术的积极有益效果是1.本专利技术将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测定管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比就可得出比较准确的硒含量。无须在每次测定时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度，减少环境污染。2.本专利技术测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，固定颜色，形成永久色标，封装形成对比色阶，进行现场检测，无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本专利技术的标准色阶管制作而成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。3.与传统石墨炉原子吸收法测定硒含量的方法相比，本专利技术减少了测量步骤，加快了测定速度。4.本专利技术测定液与待测物硒的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放控制要求标准。5.本专利技术携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需要其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本专利技术易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。本专利技术测试管与石墨炉原子吸收法数据比较表 四.附图说明图1硒比色测定管结构示意图五.具体实施方式实施例一预先制作检测硒含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中硒含量的标准色标10支色阶管，硒含量分别为0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L的标准色标。首先取0.1％的3，3’-二氨基联苯胺85mL，KH2PO4-NaOH缓冲液180mL，混合制成测定液，然后分别制出硒含量为0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L的10种标准浓度硒水溶液，将测定液和各种标准浓度硒水溶液按1∶9比例分别灌入10支色阶管中反应显色，并固定颜色，然后密封色阶管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制作标准色阶管时测定液和标准浓度硒水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。测定管实施方法参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为硒测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比为1∶9。等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度13.6厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为10.8厘米，毛细管段长度为1.6厘米。使用时，将测定管的毛细管段浸入待测水样中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硒测定液，其特征是：含有０．１％的苯胺化合物１～５０单位体积，ｐＨ缓冲液１～５０单位体积，混合配制而成，测定液中各成份浓度的升高或降低，其体积相应缩小或增大。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈蕴，刘五一，李树华，刘超，郭长虹，白莉，
申请(专利权)人：白莉，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]