一种检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法。现有技术检测方法操作不便，杂质干扰明显，精确度和重现性较差，检测误差较大。本发明专利技术采用高效液相色谱方法，以醇、弱极性有机溶剂的混合溶剂为马来酸氯苯那敏提取溶剂，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，盐水溶液、乙胺、乙腈的混合溶剂为流动相。该方法操作简单，可有效消除杂质干扰，获得良好的检测效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，涉及一种采用高效液相色谱检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法。
技术介绍
马来酸氯苯那敏为抗组织胺剂，被广泛应用于与中药配伍组成复方制剂，治疗急慢性支气管炎，支气管哮喘，各种感冒及上呼吸道感染引起的头痛身痛，鼻塞流涕，咳嗽，咽喉肿痛等各种有关症状，如感速康胶囊、感速康片、咳特灵胶囊、Vc银翘片、感冒清片等。马来酸氯苯那敏的含量测定方法有紫外分光光度法，薄层扫描法，流动注射化学发光法，高效液相色谱法。由于马来酸氯苯那敏在制剂中的单位剂量仅数毫克，而中药材剂量大，成分复杂，因此紫外分光光度法通常会有明显干扰。薄层扫描法和流动注射化学发光法操作复杂，易受外界因素影响，精密度和重现性较差。现有的高效液相色谱法多采用水、甲醇或流动相提取马来酸氯苯那敏，同工业生产中提取中药的方法类似，杂质溶出多，在马来酸氯苯那敏的最大吸收波长264nm处干扰明显，难以得到理想的检测结果，为了减少杂质干扰，多采用210nm波长为检测波长，导致高效液相色谱响应值偏低，检测误差相应增大；另有方法采用三氯甲烷直接溶解或萃取制备液相色谱法供试品，但复方制剂中含有大量水溶性物质，直接溶解容易造成水溶性物质沉积包裹，三氯甲烷穿透性差，难以保证马来酸氯苯那敏溶出量的稳定，而采用三氯甲烷萃取极易产生乳化，且破乳困难，给检测工作带来极大不便。由于上述原因，现有中西药复方制剂的质量标准中一般都没有收载马来酸氯苯那敏的含量测定项目。马来酸氯苯那敏的安全剂量范围小，如不能有效控制其在制剂中的含量，将不利于用药安全。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法操作简单，可有效消除杂质干扰，获得良好的检测效果。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是用高效液相色谱方法实现，以醇-弱极性有机溶剂(2～10∶90～98)为马来酸氯苯那敏提取溶剂，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01～0.05mol/L缓冲盐水溶液乙腈(65～80∶20～35)为流动相，调节流动相的pH值为3.0～4.5，检测波长为264±2nm，马来酸氯苯那敏提取液挥干溶剂后，残渣用流动相或甲醇溶解，过滤后直接进样，以峰高或峰面积定量，计算即得。本专利技术所述马来酸氯苯那敏的提取溶剂中的醇可以是甲醇或乙醇，弱极性有机溶剂可以是乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚。本专利技术所述流动相中的盐可以是醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、枸橼酸钠、枸橼酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或其中任意多种组合。本专利技术所述流动相中的乙胺可以是二乙胺或三乙胺。本专利技术所述中西药复方制剂的适应症包括急慢性支气管炎，支气管哮喘，风热感冒，风寒感冒，流行性感冒及上呼吸道感染引起的头痛身痛，鼻塞流涕，咳嗽，咽喉肿痛，齿龈肿痛中的一种或多种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是①消除了复方制剂中水溶性物质对马来酸氯苯那敏溶出的影响，并有效减少了供含量测定的样品中的杂质量；②有效消除了液相色谱中杂质的干扰，可获得满意的分离检测效果；③高效液相色谱响应值高，检测误差小，精密度、稳定性、回收率、重现性均较好，方法操作简便，稳定可靠，实用性强，非常适合产品质量的控制。附图说明图1是本专利技术待测样品之一的色谱图。图2是本专利技术待测样品之二的色谱图。图3是本专利技术待测样品之三的色谱图。图4是本专利技术待测样品之四的色谱图。具体实施例方式1.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L醋酸钠溶液-乙腈(73∶27)为流动相，醋酸调pH3.4；检测波长为264nm。取样品精密称定(约相当于含马来酸氯苯那敏5mg)，以甲醇-三氯甲烷(5∶95)混合溶剂连续回流提取8小时，提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图1(马来酸氯苯那敏保留时间为15.507min)。2.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L醋酸钠溶液-乙腈(70∶30)为流动相，醋酸调pH4.0；检测波长为264nm。取本品精密称定(约相当于含马来酸氯苯那敏5mg)，以甲醇-三氯甲烷(8∶92)混合溶剂超声提取3次，每次10分钟，提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图2(马来酸氯苯那敏保留时间为13.948min)。3.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L醋酸钠溶液-乙腈(65∶35)为流动相，醋酸调pH3.8；检测波长为264nm。取本品精密称定(约相当于含马来酸氯苯那敏5mg)，以甲醇-三氯甲烷(2∶98)混合溶剂连续回流提取8小时，提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图3(马来酸氯苯那敏保留时间为13.532min)。4.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04mol/L醋酸钠溶液-乙腈(75∶25)为流动相，醋酸调pH4.5；检测波长为264nm。取本品精密称定(约相当于含马来酸氯苯那敏5mg)，以甲醇-二氯甲烷(10∶90)混合溶剂超声提取3次，每次10分钟，提取液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图4(马来酸氯苯那敏保留时间为16.415min)。权利要求1.，其特征是采用高效液相色谱方法，以醇、弱极性有机溶剂的混合溶剂为马来酸氯苯那敏提取溶剂，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，缓冲盐水溶液、乙胺、乙腈的混合溶剂为流动相，检测波长为264±2nm。2.根据权利要求2所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是提取马来酸氯苯那敏的混合溶剂体积百分比组成是醇2～10，弱极性有机溶剂90～98。3.根据权利要求1所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是流动相中混合溶剂体积百分比组成是缓冲盐水溶液65～80，乙腈20～35，乙胺0.1～0.5ml/100ml缓冲盐水溶液。4.根据权利要求1或3所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是流动相中缓冲盐水溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。5.根据权利要求1或3或4所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是流动相的pH值为3.0～4.5。6.根据权利要求1或2所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是马来酸氯苯那敏的提取溶剂中的醇可以是甲醇或乙醇，弱极性有机溶剂可以是乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、石油醚。7.根据权利要求1或3或4或5所述的检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测中西药复方制剂中马来酸氯苯那敏含量的方法，其特征是采用高效液相色谱方法，以醇、弱极性有机溶剂的混合溶剂为马来酸氯苯那敏提取溶剂，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，缓冲盐水溶液、乙胺、乙腈的混合溶剂为流动相，检测波长为２６４±２ｎｍ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡炜，蒋蔷，罗语菁，
申请(专利权)人：蔡炜，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]