微量含有物的分析方法技术

本发明专利技术提供迅速地分析材料中的微量含有物的方法，该方法在制备用于分析材料中的微量含有物的试样时，不进行长时间的提取处理，而是通过１次短时间的提取处理来进行。本发明专利技术的微量含有物的分析方法包括以下的工序：在试样台上载置被分析材料的试样片的工序、在试样台上滴加从试样片提取含有物的溶剂，在试样台和载置在试样台上的试样片的间隙中注入溶剂的工序、在室温保持注入在试样台和试样片的间隙中的溶剂，利用保持在试样台和试样片的间隙中的溶剂从试样片提取含有物的工序、以及分析从试样片提取的含有物的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是关于材料中的，更详细地说，是关于高分子材料中包含的添加剂等。
技术介绍
分析聚丙烯(简记为PP)或聚乙烯(简记为PE)等聚烯烃系树脂中包含的添加剂的现有方法的系统图示于图23中。最初，使用加热至沸点附近的氯仿等溶剂，从作为试样的聚烯烃系树脂的颗粒，用8小时提取添加剂(称为A处理)。而且进行2次该提取处理，提取全部的添加剂。接着，使氯仿提取成分脱氯仿后，用加热的丙酮进行1小时的回流提取(称为B处理)，使用液相色谱分析装置或气相色谱法分析装置分析脱丙酮后的提取物，对抗氧化剂或阻燃剂等添加剂进行鉴定、定量。另外，关于氯仿提取残留，利用加热的二甲基甲酰胺进行4小时的提取(称为C处理)，使用红外分光分析装置分析提取物，鉴定金属去活化剂等添加剂。对于A处理中使用的溶剂来说，除了氯仿以外，也使用按容量比是1∶1的丙酮和甲苯的混合溶剂。作为A处理的方法，例如在使用索式(Soxhlet)提取法，该提取处理不限于2次，根据需要也进行大于或等于2次。而且在A处理中使用的索式提取法，使液体回流进行提取，因而需要一定量的溶液，例如作为氯仿，大约100ml是必要的。为此，作为试样颗粒使用大约10g。另外，在A处理中，因为使用加热至沸点附近的溶剂进行提取，所以母材的树脂也被部分提取而成为分析的妨碍，因此用仅提取添加剂的丙酮对氯仿提取成分进行再提取处理，去除成为分析的妨碍成分的树脂成分。另外，在A处理中，如果使用仅提取添加剂的溶剂，提取时间就变得更长(例如，参照非专利文献1)。技术情报协会编《高分子添加剂的分离.分析技术》19～21页
技术实现思路
如上所述，以往的，在分析已被提取处理的含有物的过程中，因为使用机器分析，所以不需要长时间，但在试样制备过程中，在数次相同方法下的长时间的提取处理有数次的同时，也有数个不同方法下的提取处理，就需要非常长的时间，因而存在对微量含有物不能迅速地鉴定、定量的问题。本专利技术就是为了解决像上述的问题而完成的，提供迅速地分析材料中的微量含有物的方法，该方法对分析材料中包含的微量含有物时的试样调制不通过进行数次长时间的提取处理，而且也不进行数次不同的提取处理，而通过进行1次的短时间的提取处理来分析微量含有物。有关本专利技术的第1的，在用溶剂提取材料中的含有物、分析该提取物的中，包括以下的工序被分析材料的试样片载置在试样台上的工序、在上述试样台上滴加从上述试样片提取含有物的溶剂，在上述试样台和载置在上述试样台上的试样片的间隙中注入上述溶剂的工序、在室温保持注入在上述试样台和上述试样片的间隙中的上述溶剂，利用保持在上述试样台和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片中提取含有物的工序、以及分析从上述试样片提取的上述含有物的工序。有关本专利技术的第2的，在用溶剂提取高分子材料中的含有物、分析该提取物的中，包括以下的工序被分析的高分子材料的试样片接触载置在试样台上面的工序、在上述试样台上面滴加从上述试样片提取含有物的溶剂，在上述试样台上面和接触载置在上述试样台上面的上述试样片的间隙中注入上述溶剂的工序、在室温保持注入在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂，利用保持在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片中提取含有物的工序、以及分析从上述试样片提取的上述含有物的工序。有关本专利技术的第3的，在上述第2的中，分析从试样片提取的含有物的工序是用色谱分析法分析含有从上述试样片提取的含有物的溶液。有关本专利技术的第4的，在上述第2的中，分析从试样片提取的含有物的工序是使含有从试样片提取的含有物的溶液的溶剂挥发，使上述含有物析出在作为试样台使用的基板的表面，分析在上述基板表面析出的上述含有物。有关本专利技术的第5的，在上述第4的中，分析在基板表面析出的含有物的方法是飞行时间型二次离子质量分析法(time-of-flight secondary ion massspectrometry method)。有关本专利技术的第6的，在上述第2的中，从试样片提取含有物的工序是在室温以溶剂保持在试样台上面和试样片的间隙中的状态施加振动，利用保持在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片提取含有物。有关本专利技术的第7的，在上述第2的中，从试样片提取含有物的工序是在提取中使用的溶剂的室温时的饱和蒸汽气氛中，在试样台上面和试样片的间隙中保持溶剂，利用保持在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片提取含有物。有关本专利技术的第8的，在上述第5的中，是在保持在试样台上面和试样片的间隙中的、从上述试样片提取含有物的溶剂中添加溶解于该溶剂的银化合物。专利技术效果有关本专利技术的第1的，在用溶剂提取材料中的含有物、分析该提取物的中，包括被分析材料的试样片载置在试样台上的工序；在上述试样台上滴加从试样片提取含有物的溶剂，在上述试样台和载置在试样台上的试样片的间隙中注入溶剂的工序；注入在试样台和试样片的间隙中的溶剂保持在室温，利用保持在试样台和试样片的间隙中的溶剂从试样片中提取含有物的工序；以及分析从试样片中提取的含有物的工序，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行材料中的含有物的分析。有关本专利技术的第2的，在用溶剂提取高分子材料中的含有物、分析该提取物的中，包括被分析材料的高分子材料的试样片接触试样台上面载置的工序、在上述试样台上面滴加从上述试样片提取含有物的溶剂，在上述试样台上面和接触上述试样台上面载置的上述试样片的间隙中注入上述溶剂的工序、注入在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂保持在室温，利用保持在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片中提取含有物的工序、以及分析从上述试样片提取的上述含有物的工序，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行高分子材料中的含有物的分析。有关本专利技术的第3的，在上述第2的中，分析从试样片提取的含有物的工序是用色谱法分析法分析含有从上述试样片提取的含有物的溶液，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行高分子材料中的含有物的分析。有关本专利技术的第4的，在上述第2的中，分析从试样片提取的含有物的工序是使含有从试样片提取的含有物的溶剂挥发，使上述含有物析出在作为试样台使用的基板表面，分析在上述基板表面析出的上述含有物，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行高分子材料中的含有物的分析。有关本专利技术的第5的，在上述第4的中，分析在基板表面析出的含有物的方法是飞行时间型二次离子质量分析法，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行高分子材料中的含有物的分析。特别地，使微量含有物的分析成为可能。有关本专利技术的第6的，在上述第2的中，从试样片提取含有物的工序是室温以溶剂保持在试样台上面和试样片的间隙中的状态施加振动，利用保持在上述试样台上面和上述试样片的间隙中的上述溶剂从上述试样片提取含有物，如果使用该方法，提取时间就变短，利用少的试样片能够精度良好地在短时间进行高分子材料中的含有物的分析。特别地，来自试样片的提取物的量增加，提取物的分析精度提高。有关本专利技术的第7的，在上述第2的中，从试样片提取含有物的工序是在提取中使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
微量含有物的分析方法，其特征在于，在用溶剂提取材料中的含有物、分析该提取物的微量含有物的分析方法中，包括以下的工序：被分析材料的试样片载置在试样台上的工序；在上述试样台上滴加从上述试样片提取含有物的溶剂，在上述试样台和载置在上述试样台上的上述试样片的间隙中注入上述溶剂的工序；在室温保持在上述试样台和上述试样片的间隙中注入的上述溶剂，利用保持在上述试样台和上述试样片的间隙中的上述溶剂，从上述试样片提取含有物的工序；以及分析从上述试样片提取的上述含有物的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中慈朗，黑川博志，小林淳二，外山悟，平野则子，原英司，
申请(专利权)人：三菱电机株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]