含硝酸体系的处理系统及处理方法技术方案

本发明专利技术提供了一种含硝酸体系的处理系统及处理方法。该含硝酸体系包括硝化处理后的硝化后体系，该处理系统包括：稀释单元，用于将含硝酸体系稀释得到稀释后含硝酸体系；固液分离单元，具有稀释后含硝酸体系进口、液相出口和固相出口，稀释后含硝酸体系进口与稀释单元的出口相连；蒸馏单元，具有液相进口、第一轻组分出口和第一重组分出口，液相进口与液相出口相连；精馏单元，具有待精馏物入口、回收硝酸出口和第二重组分出口，待精馏物入口与第一重组分出口相连。将含硝酸体系稀释后大部分有机物从含硝酸体系中析出而分离出来；分离得到的分离液相依次进行蒸馏和精馏，实现了稀废硝酸的浓缩，使得回收硝酸产品中有机物的含量不高于100ppm。

【技术实现步骤摘要】
含硝酸体系的处理系统及处理方法
本专利技术涉及硝酸回收处理领域，具体而言，涉及一种含硝酸体系的处理系统及处理方法。
技术介绍
硝化反应是广泛应用于生产染料、医药、农药、炸药等化工产品的重要单元反应，其中硝酸硝化是常用的硝化方法。在硝酸硝化反应过程中会产生大量的被有机物饱和的废硝酸，直接作为三废进行中和处理时，三废产生量大、产生的废盐中有机物含量高，处理成本高，不能得到有效利用，造成资源浪费，废物增多，二次污染环境。为提高硝酸硝化过程中硝酸的利用率，降低三废排放，对于硝酸硝化产生的含高沸点有机物的硝酸，另一种常用的处理方法为通过蒸馏的方式对稀硝酸进行浓缩并脱除部分有机物，以期实现硝酸的再利用。但常规的蒸馏处理时，溶解在硝酸中的有机物会因气液相平衡而挥发或被蒸汽夹带到回收硝酸中，从而使回收硝酸中有机物含量较高。若这种回收硝酸循环回用自身体系，会造成系统内高沸点有机物的富集，不利于生产的安全性。若这种回收硝酸用作其它用途，则会在其它用途中带入新的有机杂质。这就使得采用常规蒸馏操作回收得到的硝酸的应用范围受限，并且存在安全隐患、影响产品质量。因此，常规蒸馏浓缩硝化过程中的硝酸的工艺难以实现硝酸的有效回用。针对含高沸点有机物的硝酸的回收，已有一些专利文献报道。公开号为CN108128826A的中国专利申请公开了一种含硝酸废水处理系统及处理方法，该方法以间甲基苯甲酸硝化为具体实例对其技术方案进行了描述，首先将98％硝酸与间甲基苯甲酸混合并发生硝化反应，产生的硝化产物经压滤后得到浓度约为94％的硝化母液和硝化产物，然后硝化产物用新鲜水进行梯度洗涤，并将洗涤滤液与硝化母液混合后得到70％的硝酸废液，随后再对70％的硝酸废液进行蒸馏浓缩处理，馏出物通过冷凝器冷却后收集回收硝酸，即通过蒸馏的方式处理稀废硝酸。本领域技术人员公知，该硝化体系存在2位、4位和6位硝化的三种异构体。根据安徽江泰甲基苯甲酸系列项目环境影响报告书公开的方案(http://sthjj.huaibei.gov.cn/jsxmhjyxpjsp/pqgs/8606871.html)可知，6位硝化异构体，即2-硝基-5-甲基苯甲酸在间甲基苯甲酸硝化产品的含量为20％，将间甲基苯甲酸的硝化母液稀释到硝酸浓度为70％时，2-硝基-5-甲基苯甲酸还未析出，且3-甲基-4-硝基苯甲酸也未完全析出，经固液分离产生的废硝酸中有机物的含量可高达8％。因此，上述方法中通过蒸馏回收得到的硝酸中必然会混有较多的有机物，且由于硝酸中有机物含量较高也给蒸馏操作带来了较大的安全隐患。通过专业化工流程模拟软件(AspenPlus)计算，只考虑气液相平衡时，上述方法中经蒸馏处理后的回收硝酸中有机物含量高达3000ppm以上，更进一步的，由于水对甲基硝基苯甲酸具有汽提作用，因此实际回收的硝酸中夹带的有机物量比化工模拟计算软件的计算值要更高。若将该回收硝酸直接作为工业硝酸应用于其它硝化反应会严重影响硝化产品的品质，通过该法回收得到的硝酸在工业上的实际应用范围将会严格受限。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种含硝酸体系的处理系统及处理方法，以解决现有技术中的回收硝酸中有机物含量高的问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种含硝酸体系的处理系统，该含硝酸体系包括硝化处理后的硝化后体系，该处理系统包括：稀释单元，用于将含硝酸体系稀释得到稀释后含硝酸体系；固液分离单元，具有稀释后含硝酸体系进口、液相出口和固相出口，稀释后含硝酸体系进口与稀释单元的出口相连；蒸馏单元，具有液相进口、第一轻组分出口和第一重组分出口，液相进口与液相出口相连；精馏单元，具有待精馏物入口、回收硝酸出口和第二重组分出口，待精馏物入口与第一重组分出口相连。进一步地，上述稀释单元包括：水供应装置；稀释装置，具有稀释剂入口和稀释后含硝酸体系出口，稀释剂入口与水供应装置相连，优选稀释剂入口与第一轻组分出口相连。进一步地，上述稀释装置还包括第二物料进口，第二物料进口与第二重组分出口相连。进一步地，上述稀释装置还包括第二物料进口，处理系统还包括重组分处理单元，重组分处理单元包括：重组分稀释装置，具有第二重组分进口和混合料出口，第二重组分进口与第二重组分出口相连；重组分固液分离装置，具有混合料进口和第一清液出口，混合料进口与混合料出口相连，第一清液出口与第二物料进口相连，或第一清液出口与液相进口相连。进一步地，上述固液分离单元包括：第一固液分离装置，具有稀释后含硝酸体系进口、液相出口和固相出口，优选第一固液分离装置包括过滤器或离心机；第二固液分离装置，具有配浆液入口、固相入口和第二清液出口，固相入口与固相出口相连，优选第二清液出口与稀释剂入口相连，优选配浆液入口与第一轻组分出口相连，优选第二固液分离装置包括依次相连的搅拌釜和固液分离机，配浆液入口和固相入口设置在搅拌釜上，第二清液出口设置在固液分离机上，优选搅拌釜具有打浆功能或重结晶功能，优选固液分离机为过滤器或离心机。进一步地，上述第一轻组分出口设置有三通阀，三通阀的第一出口与稀释剂入口相连、第二出口与配浆液入口相连。进一步地，上述含硝酸体系中含有高沸点有机物，高沸点有机物为苯甲酸或苯环上含取代基的苯甲酸的硝化产物，取代基为甲基、羧基、硝基、卤素和磺酸基中的任意一种或化学可允许的多种。根据本专利技术的一个方面，提供了一种含硝酸体系的处理方法，该含硝酸体系包括硝化处理后的硝化后体系，该处理方法包括：步骤S1，将含硝酸体系稀释至硝酸质量浓度在50％以下，得到稀释后含硝酸体系；步骤S2，将稀释后含硝酸体系进行液固分离，得到固相有机物和分离液相；步骤S3，对分离液相进行蒸馏，得到第一轻组分和第一重组分；步骤S4，对第一重组分进行精馏，得到硝酸水溶液和第二重组分。进一步地，上述第一重组分中的硝酸浓度不低于分离液相中的硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度。进一步地，上述第一重组分的硝酸浓度相对于分离液相中硝酸浓度提高不低于10％。进一步地，上述第一轻组分为硝酸质量含量不高于5％的硝酸水溶液。进一步地，上述稀释后含硝酸体系中硝酸质量含量为20～50％，步骤S1采用稀释剂对含硝酸体系进行稀释，稀释剂包括水，优选稀释剂还包括第一轻组分，优选处理方法还包括将第二重组分返回至步骤S1中进行稀释处理的过程，或者优选处理方法还包括：对第二重组分进行稀释和固液分离，得到第一清液；将第一清液返回步骤S1中对含硝酸体系进行稀释处理或返回步骤S3中进行蒸馏处理。进一步地，上述步骤S2包括：对稀释后含硝酸体系进行第一次固液分离，得到固相有机物和分离液相，优选第一次固液分离为过滤或离心分离；将固相有机物与配浆液混合后进行第二次固液分离，得到第二固相和第二清液，优选配浆液为至少部分第一轻组分，优选第二次固液分离包括依次进行的打浆和固液分离或者包括依次进行的重结晶和固液分离，优选处理方法还包括将清液返回步骤S1中对含硝酸体系进行稀释。进一步地，上述含硝酸体系含有高沸点有机物，高沸点有机物为苯甲酸或苯环上含取代基的苯甲酸的硝化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含硝酸体系的处理系统，其特征在于，所述含硝酸体系包括硝化处理后的硝化后体系，所述处理系统包括：/n稀释单元(1)，用于将所述含硝酸体系稀释得到稀释后含硝酸体系；/n固液分离单元(2)，具有稀释后含硝酸体系进口、液相出口和固相出口，所述稀释后含硝酸体系进口与所述稀释单元的出口相连；/n蒸馏单元(3)，具有液相进口、第一轻组分出口和第一重组分出口，所述液相进口与所述液相出口相连；/n精馏单元(4)，具有待精馏物入口、回收硝酸出口和第二重组分出口，所述待精馏物入口与所述第一重组分出口相连。/n

【技术特征摘要】
1.一种含硝酸体系的处理系统，其特征在于，所述含硝酸体系包括硝化处理后的硝化后体系，所述处理系统包括：
稀释单元(1)，用于将所述含硝酸体系稀释得到稀释后含硝酸体系；
固液分离单元(2)，具有稀释后含硝酸体系进口、液相出口和固相出口，所述稀释后含硝酸体系进口与所述稀释单元的出口相连；
蒸馏单元(3)，具有液相进口、第一轻组分出口和第一重组分出口，所述液相进口与所述液相出口相连；
精馏单元(4)，具有待精馏物入口、回收硝酸出口和第二重组分出口，所述待精馏物入口与所述第一重组分出口相连。


2.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述稀释单元(1)包括：
水供应装置；
稀释装置，具有稀释剂入口和稀释后含硝酸体系出口，所述稀释剂入口与所述水供应装置相连，优选所述稀释剂入口与所述第一轻组分出口相连。


3.根据权利要求2所述的处理系统，其特征在于，所述稀释装置还包括第二物料进口，所述第二物料进口与所述第二重组分出口相连。


4.根据权利要求2所述的处理系统，其特征在于，所述稀释装置还包括第二物料进口，所述处理系统还包括重组分处理单元(5)，所述重组分处理单元(5)包括：
重组分稀释装置(51)，具有第二重组分进口和混合料出口，所述第二重组分进口与所述第二重组分出口相连；
重组分固液分离装置(52)，具有混合料进口和第一清液出口，所述混合料进口与所述混合料出口相连，所述第一清液出口与所述第二物料进口相连，或所述第一清液出口与所述液相进口相连。


5.根据权利要求2所述的处理系统，其特征在于，所述固液分离单元(2)包括：
第一固液分离装置(21)，具有所述稀释后含硝酸体系进口、所述液相出口和所述固相出口，优选所述第一固液分离装置(21)包括过滤器或离心机；
第二固液分离装置(22)，具有配浆液入口、固相入口和第二清液出口，所述固相入口与所述固相出口相连，优选所述第二清液出口与所述稀释剂入口相连，优选所述配浆液入口与所述第一轻组分出口相连，优选所述第二固液分离装置包括依次相连的搅拌釜和固液分离机，所述配浆液入口和所述固相入口设置在所述搅拌釜上，所述第二清液出口设置在所述固液分离机上，优选所述搅拌釜具有打浆功能或重结晶功能，优选所述固液分离机为过滤器或离心机。


6.根据权利要求5所述的处理系统，其特征在于，所述第一轻组分出口设置有三通阀，所述三通阀的第一出口与所述稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勤波，孙美玲，于萌萌，张海波，刘明，任苗苗，熊振华，
申请(专利权)人：山东友道化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37