多功能实验型冷冻干燥机制造技术

本实用新型专利技术涉及一种多功能实验型冷冻干燥机，冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板下具有可控温的加热板；冻干室与冷阱间采用一真空蝶阀隔开；冻干室内安装电容式真空压力传感器；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶线及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有Ｒ２３２或４８５通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置；冷阱采用低温箱式结构。在冷冻干燥过程中可以实施压力测温方法与进行压力冻干测控，在冷阱内可以进行搁板预冻与深低温冷冻干燥过程的研究。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种可在冻干过程中实施压力测温方法的多功能实验型冷冻干燥机。
技术介绍
冷冻干燥技术是近几十年来发展起来的一门新型的相互交叉的边缘学科，涉及到传热传质学、制冷技术、真空科学与技术、自动控制、生物化学、药剂学等学科。冷冻干燥过程是一个复杂的传热传质过程，是一个与物品本身物性参数和冻干中的过程参数有关的问题，是一个具有高附加值的加工过程。实验型冷冻干燥机可帮助科研机构或企业探索新开发产品的冻干方案，为批量生产摸索冻干工艺，节省投入与消耗。冷冻干燥过程分预冻、升华干燥、解析干燥三个阶段。在预冻过程中必须控制样品的降温速率；在升华干燥过程中，必须在提高传质速率的同时，控制被干燥物品温度低于其共晶点或塌陷温度；在解吸干燥过程，必须控制其残余水分含量。在升华干燥过程与解吸干燥过程中，实施压力测温与压力冻干进程测控是实现上述要求的较为简单、准确、快速的方法。压力测温技术是基于在平衡状态下，冰晶温度与其饱和蒸汽压为单值函数这一基本规律，在升华干燥过程中，突然中断从冻干室流向冷阱的水蒸汽流，通过测量冻干室内压力回升情况去推算升华界面温度的一种非接触式测温方法。压力冻干进程测控技术是通过中断从冻干室流向冷阱的水蒸汽流后，分析冻干室压力回升曲线形状，对冻干过程的进程做出较为准确判断的一种方法。但是，现有的实验型冷冻干燥机，均无法在冻干过程中，实施压力测温与压力冻干进程测控。主要设备缺陷表现如下(1)冻干室与冷阱间无流量控制装置；(2)冻干室内无反应迅速的测压装置；(3)无数据采集系统和数据处理程序；(4)冻干机内无预冻装置或预冻装置的降温速率无法控制；(5)冷阱是封闭结构，作用单一，无法充分利用冻干机的制冷系统； (6)冻干室内无测温控温系统，也无法做深低温冻干的实验；所有这些都给对冷冻干燥过程的工艺、优化、控制带来诸多困难。
技术实现思路
本技术的目的是为了克服现有实验型冻干机的缺点，提供一种能在冻干过程中实施压力测温方法与压力冻干进程测量控制的多功能实验型冷冻干燥机。本技术的技术方案是它包括冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板下具有可控温的加热板；冻干室与冷阱间采用一真空蝶阀隔开；冻干室内安装电容式真空压力传感器；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶线及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置；冷阱采用低温箱式结构。本专利技术的有益效果是利用真空蝶阀，可以控制冻干室与冷阱间的流量，方便调整冻干室内的真空度；利用真空蝶阀、真空压力传感器、数据采集处理装置，可在冻干过程中，方便测知升华界面的温度及升华速率，并判断冻干过程的进程；在冷阱内可以进行预冻，并能控制样品的降温速率；在冷阱内可进行深低温冷冻干燥过程的研究，冷阱可使样品在冻干过程中保持足够低的温度；加热装置可满足不同干燥阶段加热量的需求。附图说明附图1为多功能实验型冷冻干燥机结构连接图；附图2为多功能实验型冷冻干燥机加热装置原理图；附图3为多功能实验型冷冻干燥机冷阱内部结构立体示意图；附图4为多功能实验型冷冻干燥机液氮供给装置图；附图5为多功能实验型冷冻干燥机电气控制原理图。具体实施方式多功能实验型冷冻冻干燥机如图1所示，它包括冻干室、冷阱间、冷阱、冷源、加热装置、电气控制装置，其特点是，冻干室采用搁架方式，搁板5下具有可控温的加热盘4；冻干室1与冷阱间19采用一真空蝶阀23隔开；冻干室1内装有电容式真空压力传感器8；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有R232或485通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置17；冷阱采用低温箱式结构。由图1所示，该冻干装置中的冻干室3主要由冻干室座1、搁架座2、加热盘4、搁板5、筒体6、压盖装置7、真空计8、球阀9、电气接头24、放气阀25等组成。冻干室座上装有放空阀、电气接头、真空计等；筒体用厚为7cm的有机玻璃制成，直径为22cm，高为70cm，可以方便观测在冻干过程中药品的形态变化，筒体可以方便地从冻干室座上取下，筒体与冻干室座之间由弹性真空密封垫圈密封；筒体内搁架为三层结构，由三个搁板、一个压盖板、三根支柱等组成；压盖装置由手动旋转手柄、密封机构、开口丝杠等组成；冻干室内有六对T型热电偶，两对铜导线，分别用于测温与供电。由图1所示，冻干室3与冷阱19间装有真空蝶阀23，即中隔阀。利用中隔阀，可以调整由冻干室流向冷阱的水蒸汽流量，从而控制冻干室内压力。真空泵16采用直联式双级旋片真空泵，其型号为2ZX-4型，转速为1440r/min，抽气速率为4L/S，极限真空度小于6×10-2Pa，电动机功率为550W。真空泵吸气口装有高真空充气挡板电磁阀，排气口装有油雾过滤器。图中，14为控制柜，15为信号控制线，21、24为电气接头，22为管道。由图2所示，冻干室搁板所配有的温度控制装置使用的加热元件为加热盘4，测温元件为热电偶26，控制仪表为PID自整定控制仪27，供电电源为24V直流开关电源，28为固态继电器接点。加热盘4紧压于搁板5下部，尺寸与搁板大小相同，热电偶26贴于搁板5上，加热盘功率为30W。冻干室内压力测量采用电容式真空压力传感器，真空压力传感器为德国LEYBOLD公司生产的真空硅管，型号为CTR90-15923。该真空硅管测量范围为0.13～1333Pa，精度为读数0.20％，温度对0点的影响为0.0050％F.S./℃，温度对输出线性的影响为读数0.01％/℃；该硅管的输出信号为0～10V，线性，反应时间30ms。图3所示，冷冻干燥机的冷阱19采用低温箱式设计方案，冷阱内长30cm、宽30cm、高22cm，冷阱内底板下为一液氮蒸发室18，冷阱冷源来自于液氮供给装置17；冷阱外采用100mm的PS材料隔热，液氮蒸发室18下采用150mm的PS材料隔热；冷阱内约有长4米直径为10cm的铜管20盘绕在冷阱内三个壁面上，铜管20与液氮蒸发室18相联。液氮在液氮蒸发室内蒸发吸热，致使与冷阱内底板温度下降，液氮蒸发后变成低温氮气经冷阱内铜盘管后排入大气，冷阱内铜盘管得以迅速降温。冷阱下设液氮蒸发室的设计方案不仅可以获得一个冷板，以进行搁板预冻特性的研究，而且增加了系统热容，稳定了冷阱内温度，防止液氮供给系统低温电磁阀开关频繁；冷阱内铜管不仅增大了冷阱的冷凝面积，而且使液氮冷量得以充分利用。冷阱的箱式结构中设计了两道门，内道门起真空密封作用，外道门起保温作用，内道门设观察窗，冷阱内有四对T型热电偶，两对铜导线，可分别用于测温与供电。冷阱的箱式结构，使冻干机具有冻干机与低温冷冻箱双重功能，并且如果把冻干室内的加热板放入冷阱，则冷冻干燥的全过程均可在冷阱内完成，可进行深低温冷冻干燥过程的研究，扩展了常用实验型冻干机的功能。由附图4所示，液氮供给装置包括压力控制、液氮输送与低液位报警等装置，其主要设备由YDS-30液氮低温容器30、液氮输送管39、电磁阀控制器、液面指示器、低温电磁阀37等组成。液氮容器内压力控制装置由电结点压力表32、冷阱内热敏电阻、加热器40、安全阀38及电控箱33组成。液氮容器30上部置有密封压盖，容器内压力可通过调整电结点压力表32中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能实验型冷冻干燥机，它包括冻干室、冷阱间、冷源、加热装置、电气控制装置，其特征在于，冻干室（３）采用搁架方式，搁板（５）下具有可控温的加热盘（４）；冻干室（３）与冷阱间（１９）采用一真空蝶阀（２３）隔开；冻干室（３）内装有电容式真空压力传感器（８）；冻干室与冷阱内均装有若干对热电偶及导线；电气控制装置中增设了数据采集处理装置，并配有Ｒ２３２或４８５通迅串口；冷源采用液氮自动供给装置（１７）；冷阱采用低温箱式结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏树强，丁志华，华泽钊，
申请(专利权)人：上海俊乐制冷自控元件有限公司，上海理工大学，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]