一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法，所述方法包括将包含二苯醚原料、钯炭催化剂，溶剂按照一定比例配置成浆料，通过浆料泵将所述浆料持续地输入微通道反应器；同时，通过氢气进给部向所述微通道反应器内通入氢气；其中在所配置成的所述浆料中，还混入占整个浆料总重量约0.1wt％至2.0wt％的稀释的碱性物质。根据本发明专利技术的工艺路线，能够进一步改善制备二苯醚衍生物的连续生产性能，在较长时间连续生产状态下流畅无阻地进行工艺的反应步骤。并且根据本发明专利技术所述的工艺，无需改变现有工业化或者实验室级别的已有生产装置和设备。

An improved microchannel process for the preparation of diphenyl ether derivatives

【技术实现步骤摘要】
一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法
本专利技术涉及并提供一种化工原料的制备工艺，具体地，涉及一种有机化工原料(二苯醚及其衍生物)的制备方法。更具体而言，本专利技术涉及一种微通道工艺制备二苯醚衍生物(如4,4’-二氨基二苯醚)的方法。
技术介绍
二苯醚衍类衍生物是重要的一类化工原料，不仅可以用于终端化工产品的原料，还可以用于生物、医药等多个领域。其中4,4’-二氨基二苯醚简称4,4’-ODA(类似地可以称为4′-二氨基苯醚；4,4‘-二氨基联苯醚对氨基二苯醚；4,4-二氨基二苯醚；4，4′-氧二苯胺；4,4'-二氨基二苯醚；4，4′-二氨基二苯基醚)，可以作为聚酰亚胺材料最重要的原料之一。聚酰亚胺作为优秀的工程塑料材料，在航空航天、微电子、机械加工等领域具有广泛的应用。已有大量的方法合成、制备、提纯和或改善二苯醚衍类衍生化合物的制备方法。通常具有间歇式氢化釜，以及连续氢化制备4,4’-二氨基二苯醚的方法(例如微通道法)。这其中，微通道等连续方法由于反应持续进行、反应时间缩短，反应效率显著提升，易于提纯等优势，是一种很有前途的二氨基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法，所述方法包括将二苯醚原料、钯炭催化剂，溶剂按照一定比例配置成浆料，通过浆料泵将所述浆料持续地输入微通道反应器；同时，通过氢气进给部向所述微通道反应器内通入氢气；其特征在于，/n在配置成的所述浆料中，还混入占整个浆料总重量约0.1wt％至2.0wt％的稀释的碱性物质。/n

【技术特征摘要】
1.一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法，所述方法包括将二苯醚原料、钯炭催化剂，溶剂按照一定比例配置成浆料，通过浆料泵将所述浆料持续地输入微通道反应器；同时，通过氢气进给部向所述微通道反应器内通入氢气；其特征在于，
在配置成的所述浆料中，还混入占整个浆料总重量约0.1wt％至2.0wt％的稀释的碱性物质。


2.根据权利要求1所述的方法，其中所述稀释的碱性物质包括弱碱性物质，例如包括碳酸氢钠。


3.根据权利要求2所述的方法，其中所述稀释的碱性物质为质量分数为1wt％至10wt％的碳酸氢钠溶液，优选地为1wt％至5wt％的碳酸氢钠溶液，最优选地为1wt％至2wt％的碳酸氢钠溶液。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述二苯醚原料包括或者为4,4’-二硝基二苯醚，所述二苯醚衍生物包括或者是4,4’-二氨基二苯醚。


5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述钯炭催化剂质量为所述二苯醚原料的约0.05％至约25％，优选10至20％、12％至18％，最优选15％至18％。


6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述方法具体包括以下步骤：
将4,4’-二硝基二苯醚，钯炭催化剂，溶剂配成浆料，在所配置成的所述浆料中混入占整个浆料总重量约0.1wt％至2wt％的、质量分数为1wt％至2wt％的碳酸氢钠溶液；混合均匀后，使用浆料泵持续地将混合物打入微通道反应器；同时通过氢气进给部向所述微通道反应器内通入氢气；在压力为0.3～1.8MPa、温度为50～200℃下反应直至脱离微通道反应器并进入收料釜，过滤除去钯炭催化剂，真空脱除溶剂后进行一次...

【专利技术属性】
技术研发人员：巴广芝，李晓斐，盖新世，安娜，
申请(专利权)人：阮楚君，山东冠森高分子材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44