一种盐酸法舒地尔的精制方法技术

本发明专利技术属于医药技术领域，具体涉及一种盐酸法舒地尔的精制方法。根据盐酸法舒地尔在水中溶解度大的特点，采用盐析的方法进行精制析晶。该方法具体包括：将法舒地尔粗品加入到二氯甲烷中溶解，脱色吸附，过滤；滤液中加入纯化水，用盐酸调pH值至4.5～6.5，弃去有机相；水相中加入氯化钠，冷却析晶，过滤，滤饼再用甲醇‑乙酸乙酯重结晶制得盐酸法舒地尔。该精制方法避免了采用有机溶剂反复精制，操作简便，精制效率高，具有生产成本低、产品质量高等优点，适合工业化生产。

A refining method of fasudil hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸法舒地尔的精制方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种盐酸法舒地尔的精制方法。
技术介绍
法舒地尔(Fasudil)是最早发现的异喹啉类Rho激酶抑制剂，由日本旭化成株式会社(AsahiKaseiPharma)和名古屋大学药理学研究室联合研究开发，具有强大的扩血管作用和保护缺血脑组织的作用。于1995年6月，在日本上市。中国于2001年批准日本旭化成公司进口盐酸法舒地尔注射液(商品名：依立卢)，用于改善蛛网膜下腔出血后的脑血管痉挛及随之引起的脑缺血症状。盐酸法舒地尔(FasudilHydrochloride)，化学名为六氢-1-(5-异喹啉磺酰基)-1(H)-1，4-二氮杂卓盐酸盐，结构式如下所示：盐酸法舒地尔作为一个新型、高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，改善蛛网膜下隙出血(SAH)患者的预后，在防治心脑血管疾病方面具有巨大的潜力。因此，对其精制工艺进行研究优化，建立简便和环保的精制工艺具有重要意义。盐酸法舒地尔披露的精制方法较多。CN102924436A先用有机溶剂回流，趁热过滤，滤饼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，按以下步骤进行：/n（1）将法舒地尔粗品加入到二氯甲烷中，搅拌溶解；然后加入脱色吸附剂，搅拌吸附，过滤，得滤液；/n（2）滤液中加入纯化水，用盐酸调pH值至4.5～6.5，分层，弃去有机相，得水相；/n（3）水相中加入氯化钠，冷却析晶，过滤，得到盐酸法舒地尔粗品；/n（4）盐酸法舒地尔粗品再用甲醇-乙酸乙酯加热溶解，趁热过滤；滤液降温析晶，过滤，烘干制得盐酸法舒地尔。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）将法舒地尔粗品加入到二氯甲烷中，搅拌溶解；然后加入脱色吸附剂，搅拌吸附，过滤，得滤液；
（2）滤液中加入纯化水，用盐酸调pH值至4.5～6.5，分层，弃去有机相，得水相；
（3）水相中加入氯化钠，冷却析晶，过滤，得到盐酸法舒地尔粗品；
（4）盐酸法舒地尔粗品再用甲醇-乙酸乙酯加热溶解，趁热过滤；滤液降温析晶，过滤，烘干制得盐酸法舒地尔。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤（1）中二氯甲烷与法舒地尔粗品的体积重量比为5～10ml/g。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤（1）中，脱色吸附剂采用活性炭、硅胶或者活性树脂的一种或一种以上组合物；脱色吸附...

【专利技术属性】
技术研发人员：江巨东，
申请(专利权)人：江巨东，
类型：发明
国别省市：山东;37