本发明专利技术涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测乙烯利的方法，取待测样品置于容量瓶中，加入甲酸‑水(0.2～1):100定容到20‑50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min配成母液1，再移取200微升母液1，用甲酸‑水(0.2～1):100稀释到20～50ml配成母液2，再移取200微升母液2，用甲酸‑水(0.2～1):100稀释到20～50ml，进样，采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪对样品中乙烯利进行检测。本发明专利技术通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对绿色农产品、农用化学品及食品中乙烯利进行定性和定量检测，能够有效提高乙烯利的检测灵敏度，有效避免基质干扰，降低乙烯利的检出限，在36.8ng/mL～294.7ng/mL浓度范围内表现出良好的线性，线性相关系数为0.9998。
A method for the determination of ethephon by ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
【技术实现步骤摘要】
一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法
本专利技术涉及乙烯利的检测方法，具体涉及一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法。
技术介绍
随着社会的发展和科技的进步。人类对健康重视程度越来越高，而医药在保证人类健康方面起到了举足轻重的作用。因此，医药行业成为了社会最为重要的领域之一。如何准确快速地检测药物试剂中潜在的限量要求低的有害物质是目前医药行业面临的挑战。应用先进的现代仪器分析技术来应对这一挑战，对于促进药物的安全性评价和提高药物的商业价值具有重要意义。仪器分析作为现代检测主要手段，广泛应用于化学、药物、食品、化妆品及农用化学品等领域的检测。仪器分析能够通过测量物质的一些物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、各成分含量及化学结构。随着仪器分析科学技术的进步，越来越多先进的仪器分析技术被广泛应用于各检测领域，其中质谱检测技术就是其中一个。质谱检测是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的带电离子，经加速电场的作用，形成离子束后，进入质量分析器，质量分析器检测到质谱信号后经电子转换在计算机软件上形成可见谱图供科学研究技术人员进行分析研究工作。为结合色谱分离的优点，质谱一般与色谱联用，形成色谱-质谱联用技术。色谱-质谱联用技术兼具色谱和质谱技术的优点，即选择性好、灵敏度高、试验用量少、易于操作、分析速度快、重现性好、误差小、准确可靠等。根据色谱技术的不同，色谱-质谱联用技术有分为液相色谱-质谱联用LC-MS和气相色谱-质谱联用GC-MS。本专利技术中所使用的超高效液相色谱-串联质谱联用UPLC-MS/MS是液相色谱-质谱联用LC-MS的一种，该方法采用串联质谱作为质谱检测器，它由三级质谱串联而成，能够有效提高对目标离子的选择性、降低噪音干扰，从而进一步提高信噪比和降低检出限，而UPLC则有分离效能高、分离速度快、使用试剂少等优点。鉴于UPLC-MS/MS技术的巨大优势，该技术已广泛应用于药物、化学、食品科学及化妆品等领域。乙烯利是一种优良的植物生长调节剂。它能够促进果实成熟，在各种水果的保鲜储存运输过程中起着非常重要的作用。但在使用过程中对浓度要求较高，用多了会产生药害，用少了达不到预期效果。因此，准确测定乙烯利的浓度是应用好它的重要前提。为保证乙烯利在绿色农产品保鲜促熟中的有效应用，需要建立准确高效的检测方法对乙烯利进行有效检测。由于乙烯利的沸点低、分子量小、紫外吸收弱且杂原子较多，用常用的检测方法GC-FID、HPLC-UV、GC-MS均不能有效检测到试样中乙烯利的浓度。目前，缺乏一种检测灵密度高、简单、快速、易于操作的超高效液相色谱-串联质谱联用法来有效检测乙烯利。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种选择性好、检测灵敏度高、快速的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法。实现本专利技术目的的技术方案是：一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，包括如下步骤：步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入甲酸-水(0.2～1):100定容到20-50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min配成母液1，再移取200微升母液1，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml配成母液2，再移取200微升母液2，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml，进样对样品中乙烯利进行检测；步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。上述技术方案在步骤(1)中，取待测样品为0.02～0.05g，精确到0.01mg。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比m/z＝143.0→107.0，143.0→79.0作为定性定量离子对。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：氨基柱柱长50～100mm，柱径2.1mm，填料粒径1.7μm。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.1～0.5ml/min。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25～45℃。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为0.5～5μL。上述技术方案在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI-离子源，毛细管电压为2500～3500v，毛细管温度为250～380℃，离子源温度为100～300℃，雾化气为氮气，鞘气压力为30～100psi，辅助气压力为0～10psi，离子传输电压为-10～-50v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.0～2.0mtorr，碰撞能量分别为5v～30v，扫描时间为0.1～1.0秒。采用上述技术方案后，本专利技术具有以下积极的效果：本专利技术的检测方法具有选择性好、灵敏度高、简单、快速等优点。本专利技术中通过使用UPLC-MS/MS能快速、高效地对原料药、药物制剂及其他试样中的乙烯利进行限量测试；能够有效提高乙烯利的检测灵敏度，有效避免基质干扰，降低乙烯利的检出限，最低检出限为11.0ng/mL；定量限为36.8ng/mL；在36.8ng/mL～294.7ng/mL浓度范围内表现出良好的线性，线性相关系数为0.9998。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1是本专利技术的乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图2是本专利技术的乙烯利标准品的质谱图；图3是本专利技术的空白溶剂的定性定量离子色谱图；图4是本专利技术的空白溶剂的质谱图；图5是本专利技术的空白样品提取液的定性定量离子色谱图；图6是本专利技术的空白样品提取液的质谱图；图7是本专利技术的样品加标的定性定量离子色谱图；图8是本专利技术的样品加标的质谱图；图9是本专利技术的11ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图10是本专利技术的11ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图11是本专利技术的36.8ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图12是本专利技术的36.8ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图13是本专利技术的73.7ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图14是本专利技术的73.7ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图15是本专利技术的147.4ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图16是本专利技术的147.7ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图17是本专利技术的221.0ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图18是本专利技术的221.0ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图19是本专利技术的294.7ng/mL乙烯利标准品的定性定量离子色谱图；图20是本专利技术的294.7ng/mL乙烯利标准品的质谱图；图本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入甲酸-水(0.2～1):100定容到20-50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min配成母液1，再移取200微升母液1，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml配成母液2，再移取200微升母液2，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml，进样对样品中乙烯利进行检测；/n步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。/n
【技术特征摘要】
1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，取待测样品置于容量瓶中，加入甲酸-水(0.2～1):100定容到20-50ml，涡旋混合2～10min，超声提取2～10min配成母液1，再移取200微升母液1，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml配成母液2，再移取200微升母液2，用甲酸-水(0.2～1):100稀释到20～50ml，进样对样品中乙烯利进行检测；
步骤(2)，检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，其特征在于：在步骤(1)中，取待测样品为0.02～0.05g，精确到0.01mg。
3.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比
m/z＝143.0→107.0，143.0→79.0作为定性定量离子对。
4.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘长生，肖石基，
申请(专利权)人：江苏乾元生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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