一种泻白散的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种泻白散的含量测定方法，属于中药质量检测技术领域，采用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量。通过对色谱条件和供试品的制备方法进行优选，实现了同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量。本发明专利技术提高了检测效率，也可更全面地反映泻白散的质量。方法学试验的结果表明该质量检测方法具有准确度好、精密度高、专属性强、稳定性好的优势，可为泻白散质量标准的制订提供依据。

A method for the determination of Xiebai powder

【技术实现步骤摘要】
一种泻白散的含量测定方法
本专利技术属于中药质量检测
，涉及一种中药组合物的含量测定方法，具体涉及一种使用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵含量的方法。
技术介绍
泻白散，由桑白皮、地骨皮、甘草、粳米组成，具有清泻肺热，止咳平喘之功效。现代临床常用本方治疗小儿肺炎、气管炎、肺气肿或肺气肿合并感染及小儿麻疹初期，而见有咳嗽气促，身热不退之证。目前《中国药典》尚未对泻白散的质量标准做出规定，现有技术中也没有对泻白散中多种成分同时进行含量测定的方法，不能全面、准确地反映该中药组合物的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵含量的方法，全面、准确地反映该中药组合物的质量。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是采用高效液相色谱法同时对泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵三种成分进行含量测定，操作方法如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1mL/min，桑皮苷A的检测波长为190-380nm，甘草苷的检测波长为190-350nm,甘草酸铵的检测波长为190-280nm，柱温为30℃。表1梯度洗脱程序对照品溶液的制备：精密称取桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵对照品1mg至10mL容量瓶，加入70％甲醇溶液定容至刻度，得到浓度为0.1mg/mL的对照品溶液。供试品溶液的制备：精密称取泻白散喷干粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25-50mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1mL于1.5mLEP管中，离心10min，取上清液，作供试品溶液。测定法：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。有益效果：在同一色谱条件下同时测定泻白散中的三种成分，与单一成分测定相比，提高了检测效率，也可更全面地反映泻白散的质量。方法学试验的结果表明该质量检测方法具有准确度好、精密度高、专属性强、稳定性好的优势，符合中药质量标准研究的技术要求。附图说明图1为实施例1中样品和对照品的液相色谱图。图2为实施例2中样品和对照品的液相色谱图。图3是实施例3中溶剂为70％乙醇时不同用量的液相色谱图。图4是实施例3中溶剂为70％乙醇时不同用量的峰面积曲线图。图5是实施例3中溶剂为70％乙醇时桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的不同用量峰面积均值对比图。图6是实施例3中溶剂为70％甲醇时不同用量的液相色谱图。图7是实施例3中溶剂为70％甲醇时不同用量的峰面积曲线图。图8是实施例3中溶剂为70％甲醇时桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的不同用量峰面积均值对比图。图9是实施例4中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵混标溶液的UV-VIS光谱图。图10是实施例5中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的标准曲线图。图11是实施例6中桑皮苷A的标准曲线图。图12是实施例6中甘草苷的标准曲线图。图13是实施例6中甘草酸铵的标准曲线图。图14是实施例6中桑皮苷A的加标标准曲线图。图15是实施例6中甘草苷的加标标准曲线图。图16是实施例6中甘草酸铵的加标标准曲线图。图17是实施例8中空白溶液、对照品溶液、供试品溶液的液相色谱图。图18是实施例9中不同时间的桑皮苷A，甘草苷，甘草酸铵的液相色谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行具体说明。仪器与试剂：配有DAD全波长扫描检测器，VWD紫外检测器的Ultimate3000高效液相色谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)，SyncronisC18色谱柱(赛默飞世尔科技有限公司)，AS系列超声波清洗机(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)，离心机(德国SIGMA公司，型号：1-14)，分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司，型号：SQP)。甲醇(天津市康科德科技有限公司，色谱纯)，乙醇(33天津市康科德科技有限公司，色谱纯)，乙腈(天津市康科德科技有限公司，色谱纯)，磷酸(天津市华东试剂厂，分析纯)。对照品与样品：桑皮苷A(上海诗丹德标准技术服务有限公司,批号5343)，甘草苷(上海诗丹德标准技术服务有限公司，批号5594)，甘草酸铵(上海诗丹德标准技术服务有限公司，批号4674)。泻白散干粉(实验室自制)。实施例1采用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量，操作方法如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表2进行梯度洗脱；流速为1mL/min，检测波长为237nm，柱温为30℃。表2梯度洗脱程序对照品溶液的制备：精密称取桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵对照品1mg至10mL容量瓶，加入70％甲醇溶液定容至刻度，得到浓度为0.1mg/mL的对照品溶液。供试品溶液的制备：精密称取泻白散喷干粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1mL于1.5mLEP管中，离心10min，取上清液，作供试品溶液。测定法：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得，结果如图1所示。实施例2采用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量，操作方法如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表3进行梯度洗脱；流速为1mL/min，桑皮苷A的检测波长为325nm，甘草苷和甘草酸铵的检测波长为260nm，柱温为30℃。表3梯度洗脱程序对照品溶液的制备：精密称取桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵对照品1mg至10mL容量瓶，加入70％甲醇溶液定容至刻度，得到浓度为0.1mg/mL的对照品溶液。供试品溶液的制备：精密称取泻白散喷干粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1mL于1.5mLEP管中，离心10min，取上清液，作供试品溶液。测定法：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得，结果如图2所示。实施例3提取溶剂及其用量的选择色谱条件：有机相为乙腈，水相为0.1％磷酸溶液，按表4进行梯度洗脱；流速为1mL/min，检测波长为237nm，柱温为30℃，进样量为5μL。表4梯度洗脱程序方案一：取泻白散喷干粉末约0.5g，精密称取，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种泻白散的含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量，包括如下步骤：/n色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1mL/min，桑皮苷A的检测波长为190-380nm，甘草苷的检测波长为190-350nm,甘草酸铵的检测波长为190-280nm，柱温为30℃。/n表1 梯度洗脱程序/n

【技术特征摘要】
1.一种泻白散的含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法同时测定泻白散中桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵的含量，包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1mL/min，桑皮苷A的检测波长为190-380nm，甘草苷的检测波长为190-350nm,甘草酸铵的检测波长为190-280nm，柱温为30℃。
表1梯度洗脱程序



对照品溶液的制备：精密称取桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵对照品适量，加70％甲醇溶液制成每1mL分别含桑皮苷A0.1mg、甘草苷0.1mg、甘草酸铵0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密称取泻白散干粉0.5g，加入70％甲醇25-50mL，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用7...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦帅，郑鑫杰，孙明律，李想，王雪茗，丁浩强，
申请(专利权)人：天津现代创新中药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12