一种一测多评的中药膏剂检测方法技术

本发明专利技术涉及中药技术领域，尤其是一种一测多评的中药膏剂检测方法，包括S1薄层色谱步骤和S2高效液相色谱步骤。本发明专利技术采用采用高效液相色谱法定量测定制剂的定量要求采用梯度波长进行测定流动相如下：0

【技术实现步骤摘要】
一种一测多评的中药膏剂检测方法


[0001]本专利技术涉及中药
，具体涉及一种一测多评的中药膏剂检测方法。

技术介绍

[0002]中药膏剂的选材讲究，制作工艺严格，因此也使得它有了较为显著的优点。中药膏剂虽然作用显著，但是在服用时人们还是应当注意方法，才能发挥膏剂的最佳疗效。中药膏剂由于其脂性特点，中药膏剂的质量控制一直是难题。
[0003]以黄连、大黄、黄芩、黄柏经过提取浓缩制备而成的外用浸膏剂，用于外敷时具有解毒、消肿、止痛、抗菌的功效，在临床上多用于疮疡肿毒、外眼睑炎等；该外用膏剂在治疗实热症引起的眼睑炎、睑腺炎等炎症上取得进展。
[0004]根据检索，发现如下两篇现有技术文件，具体公开内容如下：
[0005]CN115024977A公开一种中药膏剂的质量控制方法及质量控制设备，属于中药
，包括中药膏剂的制备、特殊药材的处理与辅料的处理以及中药膏剂相关质量指标的测定。包括如下步骤：浸泡、煎煮、沉淀、过滤、浓缩、收膏和晾膏，该专利技术针对现有中药膏剂质量控制中存在的问题，对不同药材和辅料进行不同方式的处理，避免中药膏剂在处理过程中出现质量问题，有效提高其质量水平；对中药膏进行检测，对制备完毕中药膏剂的相对密度、含水量、动力粘度等相关指标进行测定，建立中药膏剂的质量控制标准，从而帮助有效控制生产中的成品质量；提供解决煎煮易糊底的方法，避免中医药膏质量在处理过程中出现质量问题，提高生产中的成品合格率。
[0006]CN101676717A公开了一种中药制品的检测方法，包括下列步骤：获得目标中药制品的指纹图谱；根据所获得的指纹图谱和所述中药制品的标准指纹图谱按照式I计算等同度E；进而根据所述等同度E对所述中药制品进行测定。
[0007]上述两种方法没有从根本上解决中药膏剂的检测方法，对有效成分标定没有直接的指导意义。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种一测多评的中药膏剂检测方法，本方法通过薄层色谱法鉴别所述中药膏剂的成分进行定性，在通过采用高效液相色谱法定量测定制剂进行定量，检测结果准确，方法便捷度高。
[0009]为达到本专利技术上述一个目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种一测多评的中药膏剂检测方法，包括S1薄层色谱步骤和S2高效液相色谱步骤，
[0011]S1：采用薄层色谱法鉴别所述中药膏剂的成分：
[0012]⑴
供试品处理：
[0013]取所述中药膏剂1
‑
3g，加入乙酸乙酯：甲醇体积比为2
‑
3.5：1
‑
1.5的混合液10
‑
30ml，超声20
‑
30min，过滤，滤液蒸干，残渣用0.5
‑
2ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
[0014]⑵
对照药材处理：
[0015]取大黄、黄连、黄柏、黄芩对照药材各2
‑
6g同供试品处理法分别制成对照药材溶液；
[0016]⑶
色谱条件
[0017]①
以体积比为10
‑
20：1
‑
10：0.5
‑
2的甲苯
‑
甲酸乙酯
‑
甲酸的混合液为展开剂，以高效硅胶G板为固定相，取环己烷溶液熏蒸高效硅胶G板30
‑
60分钟，展开剂预饱和30
‑
60分钟；
[0018]②
点样：吸取供试品溶液、大黄、黄柏、黄连和黄芩对照药材溶液各3
‑
5μl分别点于上述高效硅胶G板上，以上述展开剂展开；
[0019]③
显色：取出，晾干，立即在365nm紫外光下检视；
[0020]S2：采用高效液相色谱法定量测定制剂中的黄连、黄柏、大黄、黄芩，包括以下步骤：
[0021]⑴
供试品溶液的制备：取中药膏剂1
‑
2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70
‑
100％甲醇25
‑
50ml溶解，取1
‑
2ml稀释5
‑
10倍制成供试品溶液；
[0022]⑵
对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品、黄芩苷对照品、盐酸小檗碱对照品、芦荟大黄素对照品适量，精密称定，分别加入甲醇，制成每1ml含盐酸黄柏碱5
‑
20μg、黄芩苷50
‑
300μg、盐酸小檗碱10
‑
50μg、芦荟大黄素0.5
‑
1.5μg的对照品溶液；
[0023]⑶
色谱条件：
[0024]色谱柱为C18(250mm
×
4.6mm，5μm)；以乙腈为流动相A，以0.2
‑
0.4％磷酸为流动相B；采用梯度流动相以及三种梯度波长进行检测；
[0025]柱温20
‑
35℃，流速0.8
‑
1.2ml/min；
[0026]⑷
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0027]所述薄层色谱展开剂为：体积比为10
‑
20︰1
‑
10︰0.5
‑
2的甲苯
‑
甲酸乙酯
‑
甲酸的混合液。
[0028]所述液相色谱的流动相如下：
[0029]0‑
25min，流动相A的浓度从5
‑
10％升至10
‑
20％，流动相B的浓度从90
‑
95％降至80
‑
90％；
[0030]25
‑
45min，流动相A的浓度从10
‑
20％升至15
‑
30％，流动相B的浓度从80
‑
90％降至75
‑
85％；
[0031]45
‑
60min，流动相A的浓度从15
‑
30％升至40
‑
60％，流动相B的浓度从75
‑
85％降至40
‑
60％。
[0032]所述液相色谱的三种波长范围为：0
‑
25min(200
‑
230nm)、25
‑
45min(270
‑
380nm)、45
‑
60min(200
‑
254nm)。
[0033]本专利技术有益效果如下：
[0034]1、本专利技术采用薄层色谱法同时鉴定中药制剂中的黄连、黄柏、大黄和黄芩，将供试品加入乙酸乙酯
‑
甲醇混合液，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；本方法能够将中药膏剂脂类成分进行去除，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一测多评的中药膏剂检测方法，包括S1薄层色谱步骤和S2高效液相色谱步骤，其特征在于：S1：采用薄层色谱法鉴别所述中药膏剂的成分：
⑴
供试品处理：取所述中药膏剂1
‑
3g，加入乙酸乙酯：甲醇体积比为2
‑
3.5：1
‑
1.5的混合液10
‑
30ml，超声20
‑
30min，过滤，滤液蒸干，残渣用0.5
‑
2ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
⑵
对照药材处理：取大黄、黄连、黄柏、黄芩对照药材各2
‑
6g同供试品处理法分别制成对照药材溶液；
⑶
色谱条件
①
以体积比为10
‑
20：1
‑
10：0.5
‑
2的甲苯
‑
甲酸乙酯
‑
甲酸的混合液为展开剂，以高效硅胶G板为固定相，取环己烷溶液熏蒸高效硅胶G板30
‑
60分钟，展开剂预饱和30
‑
60分钟；
②
点样：吸取供试品溶液、大黄、黄柏、黄连和黄芩对照药材溶液各3
‑
5μl分别点于上述高效硅胶G板上，以上述展开剂展开；
③
显色：取出，晾干，立即在365nm紫外光下检视；S2：采用高效液相色谱法定量测定制剂中的黄连、黄柏、大黄、黄芩，包括以下步骤：
⑴
供试品溶液的制备：取中药膏剂1
‑
2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70
‑
100％甲醇25
‑
50ml溶解，取1
‑
2ml稀释5
‑
10倍制成供试品溶液；
⑵
对照品溶液的制备：取盐酸黄柏碱对照品、黄芩苷对照品、盐酸小檗碱对照品、芦荟大黄素对照品适量，精密称定，分别加入甲醇，制成每1ml含盐酸黄柏碱5
‑
20μg、黄芩苷50
‑
300μg、盐酸小檗碱10
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄天卓，王苹，马一平，
申请(专利权)人：天津现代创新中药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：