一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法及质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，采用薄层色谱法鉴别复方鱼桔颗粒中的特征成分：绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷；本发明专利技术还提供一种用于复方鱼桔颗粒的质量检测方法，采用混合标准品溶液，一个波长同时测定颗粒剂中两个主成分绿原酸和黄芩苷的含量，简便了含量测定的方法，本发明专利技术建立的复方鱼桔颗粒4种特征成分薄层鉴别及其中2种有效成分的含量测定方法，实验方法简便可行，灵敏度高，重现性好，可用于复方鱼桔颗粒的质量控制。可用于复方鱼桔颗粒的质量控制。可用于复方鱼桔颗粒的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法及质量检测方法


[0001]本专利技术涉及复方鱼桔颗粒的成分检测领域，特别是涉及一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法及质量检测方法。

技术介绍

[0002]复方鱼桔汤是上海市名老中医叶景华教授的经验方，临床应用近60年，疗效确切。该方由鱼腥草、桔梗、黄芩、黄连、金银花、野荞麦根、甘草、冬瓜仁、生苡仁、桃仁和象贝母11味药材组成，具有清热解毒、消痈化脓、止咳平喘的功效，主治邪热伤肺、蕴结不解、瘀阻肺络所致的肺痈病。
[0003]近年来，随着医疗事业和科学技术的不断发展，出现了将我国独有的中医学与现代科技相结合的一种新型中药制剂—中药配方颗粒，将中药饮片制作加工成了免煎的颗粒，患者服用方便、简单，便于携带。所以为使复方鱼桔汤也能规范化应用于临床，可将复方鱼桔汤研制为复方鱼桔颗粒，但是颗粒制备过程中复杂的工艺程序容易造成配方颗粒成分与汤剂成分较大的差异，难以判断复方鱼桔颗粒的质量。
[0004]为保证药物的安全性、稳定性、有效性和可控性，需要寻找一种简便、准确、可靠的方法鉴定复方鱼桔颗粒，并进行质量检测。

技术实现思路

[0005]鉴于以上技术问题，本专利技术的目的在于提供一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法及质量检测方法，以简便、准确、可靠的鉴定复方鱼桔颗粒并进行质量检测。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，采用薄层色谱法鉴别复方鱼桔颗粒中的特征成分：绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷。
[0007]所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法包括以下步骤：
[0008]1)供试品溶液的制备：取复方鱼桔颗粒溶于溶剂I中超声，萃取，萃取液浓缩至干，溶于溶剂II中，得供试品溶液；
[0009]2)标准品溶液的制备：取绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷中的至少一种溶于溶剂III中，作为标准品溶液；
[0010]3)薄层色谱鉴别：吸取步骤1)制得的供试品溶液与步骤2)制得的标准品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，采用展开剂展开，置紫外光灯下检视，比较薄层色谱上供试品溶液与标准品溶液的荧光斑点位置，确定供试品溶液中特征成分的存在。
[0011]优选地，步骤3)中标准品溶液为绿原酸溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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甲酸
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水，体积比为(70～90):(2～2.5):1。
[0012]优选地，步骤3)中标准品溶液为黄芩苷溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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丙酮
‑
甲酸
‑
水，体积比为(5～6):(3～4):1:1，且薄层板展开并晾干后，喷以0.5～2％三氯化铁乙醇溶液，100～110℃加热至斑点显色清晰。
[0013]优选地，步骤3)中步骤3)中标准品溶液为盐酸小檗碱溶液时，展开剂为环己烷
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乙酸乙酯
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异丙醇
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甲醇
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水
‑
三乙胺，体积比为3:(3～4):1:1.5:0.5:1，且薄层板先置浓氨试液预饱和4～8min，再于展开剂中展开。
[0014]优选地，步骤3)中步骤3)中标准品溶液为甘草苷溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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甲酸
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冰醋酸
‑
水，体积比为(15～20):1:1:2，且薄层板展开并晾干后，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在100～110℃加热至斑点显色清晰。
[0015]本专利技术还提供一种用于复方鱼桔颗粒的质量检测方法，包括以下步骤：
[0016](1)供试品溶液的制备：称取复方鱼桔颗粒溶于甲醇中，超声、过滤得供试品溶液；
[0017](2)标准品溶液的制备：称取绿原酸、黄芩苷于甲醇中溶解，制得混合标准品溶液；
[0018](3)阴性对照品溶液制备：称取不含金银花、黄芩的复方鱼桔阴性颗粒，溶于甲醇，超声、过滤得阴性对照品溶液；
[0019](4)高效液相色谱法测定：分别称取步骤(1)、(2)、(3)的供试品溶液、混合标准品溶液和阴性对照品溶液，以流动相A、流动相B进行梯度洗脱，比较保留时间进行定性，采用标准曲线法进行定量，确定供试品溶液中绿原酸、黄芩苷的含量。
[0020]优选地，步骤(1)所述复方鱼桔颗粒与甲醇的质量体积比为1～2g:25～40mL。
[0021]优选地，步骤(2)中称取的绿原酸、黄芩苷的质量比为1:(1～1.2)。
[0022]优选地，步骤(4)中所述流动相A为甲醇、流动相B为0.1％磷酸水。
[0023]优选地，步骤(4)中所述高效液相色谱法测定条件还包括：流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：330nm；进样量：10μL；色谱柱：安捷伦ZORBAX Elipse XDB
‑
C
18
，250mm
×
4.6mm，5μm。
[0024]优选地，步骤(4)中所述梯度洗脱程序：
[0025]0～15min，流动相A为80％
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70％，流动相B为20％
‑
30％；
[0026]15～30min，流动相A为70％
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40％，流动相B为30％
‑
60％；
[0027]30～35min，流动相A为40％
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0％，流动相B为60％
‑
100％；
[0028]35～40min，流动相A为0，流动相B为100％；
[0029]40～12min，流动相A为0％
‑
80％，流动相B为100％
‑
20％；
[0030]42～45min，流动相A为80％，流动相B为20％。
[0031]如上所述，本专利技术的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法及质量检测方法，具有以下有益效果：
[0032]本专利技术的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法可作为检测复方鱼桔颗粒中间体及成品质量的方法，同时也可准确判断复方鱼桔颗粒中间体或成品所含绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷等成分的总体情况，以控制复方鱼桔颗粒的质量，该方法简便、准确、快速，具有良好的应用前景。
[0033]本专利技术的用于复方鱼桔颗粒的质量检测方法采用混合标准品溶液，一个波长同时测定复方鱼桔颗粒中两个主成分绿原酸和黄芩苷的含量，简便了含量测定的方法，且灵敏度高，重现性好，可用于复方鱼桔颗粒的质量控制。
附图说明
[0034]图1显示为本专利技术实施例2的薄层色谱图；其中，1为绿原酸标准品；2为第I批次；3
为第II批次；4为第III批次；5为不含金银花阴性颗粒。
[0035]图2显示为本专利技术实施例3的薄层色谱图；其中，1为黄芩苷标准品；2为第I批次；3为第II批次；4为第III批次；5为不含黄芩苷阴性颗粒。
[0036]图3显示为本专利技术实施例4的薄层色谱图；其中，1为盐酸小檗碱标准品；2为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别复方鱼桔颗粒中的特征成分：绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷。2.根据权利要求1所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取复方鱼桔颗粒溶于溶剂I中超声，萃取，萃取液浓缩至干，溶于溶剂II中，得供试品溶液；2)标准品溶液的制备：取绿原酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草苷中的至少一种溶于溶剂III中，作为标准品溶液；3)薄层色谱鉴别：吸取步骤1)制得的供试品溶液与步骤2)制得的标准品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，采用展开剂展开，置紫外光灯下检视，比较薄层板上供试品溶液与标准品溶液的荧光斑点位置，确定供试品溶液中特征成分的存在。3.根据权利要求2所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂I为水；和/或，步骤1)中所述超声时间为20～30min；和/或，步骤1)中所述萃取采用的萃取剂为水饱和正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种；和/或，步骤1)中所述溶剂II为甲醇。4.根据权利要求2所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，步骤2)中所述溶剂III为甲醇；和/或，步骤2)中所述标准品溶液的浓度为≤1.1mg/mL。5.根据权利要求2所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，步骤3)中所述紫外灯波长为365nm。6.根据权利要求2所述的用于复方鱼桔颗粒的鉴别方法，其特征在于，步骤3)中标准品溶液为绿原酸溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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甲酸
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水，体积比为(70～90):(2～2.5):1；和/或，步骤3)中标准品溶液为黄芩苷溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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丙酮
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甲酸
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水，体积比为(5～6):(3～4):1:1，且薄层板展开并晾干后，喷以0.5～2％三氯化铁乙醇溶液，100～110℃加热至斑点显色清晰；和/或，步骤3)中标准品溶液为盐酸小檗碱溶液时，展开剂为环己烷
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乙酸乙酯
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异丙醇
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甲醇
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水
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三乙胺，体积比为3:(3～4):1:1.5:0.5:1，且薄层板先置浓氨试液预饱和4～8min，再于展开剂中展开；和/或，步骤3)中标准品溶液为甘草苷溶液时，展开剂为乙酸乙酯
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甲酸
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冰醋酸
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水，体积比为(15～20):1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春燕，朱建勇，聂依文，范伟，时扣荣，夏伟，叶颖，罗兰，
申请(专利权)人：上海市第七人民医院上海中医药大学附属第七人民医院，
类型：发明
国别省市：