一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法技术

本发明专利技术属于化学制药领域，具体公开一种快速高效合成3‑氨基异烟酸甲酯的方法，经硝化、还原、酯化得到所述3‑氨基异烟酸甲酯。本发明专利技术所述快速高效合成3‑氨基异烟酸甲酯的方法，反应条件温和，总体反应速率高，总收率高，催化剂中主成分钯碳可以反复利用，提高原料的利用率，减少资源浪费，最大限度地降低整体工艺的成产成本，具有极高的应用。

A fast and efficient synthesis method of 3-aminoisonicotinic acid methyl ester

【技术实现步骤摘要】
一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法
本专利技术属于化学制药领域，具体涉及一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法。
技术介绍
3-氨基异烟酸甲酯是一种常用的化工原料，其传统的合成方法用3,4-吡啶二羧酸为原料，先与乙酰胺在醋酐催化下高温酰胺化得到吡啶二甲酰亚胺，再经霍夫曼降解、酯化得到目标化合物。化学方程式如图1所示，该方法需高温反应，生产能耗高，霍夫曼降解收率低，专利WO2006090167报道收率68%，生产成本高。同时，传统的利用钯碳催化加氢还原反应，反应不彻底，原料利用率低，产物收率比较低，钯碳在反应中容易中毒，导致反应不易进行。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术存在的不足，一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，以4-吡啶羧酸为原料，经硝化、还原、酯化得到所述3-氨基异烟酸甲酯。进一步的，上述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，包括以下步骤：A、3-硝基-4-吡啶羧酸的合成将4-吡啶羧酸、硫酸、硝酸钠加入反应器，控制温度10-30℃搅拌下滴加硝酸，加毕，升温至60-65℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：以4-吡啶羧酸为原料，经硝化、还原、酯化得到所述3-氨基异烟酸甲酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：以4-吡啶羧酸为原料，经硝化、还原、酯化得到所述3-氨基异烟酸甲酯。


2.根据权利要求1所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、3-硝基-4-吡啶羧酸的合成
将4-吡啶羧酸、硫酸、硝酸钠加入反应器，控制温度10-30℃搅拌下滴加硝酸，加毕，升温至60-65℃保温5小时，冷却至室温，将上述反应液加入冰水中，过滤，烘干得3-硝基-4-吡啶羧酸；
B、3-氨基-4吡啶羧酸甲酯的合成
将3-硝基-4-吡啶羧酸、催化剂、甲醇、加入氢化反应釜，氮气置换3次，通入氢气至0.5-1.5MPa,反应1-5小时，泄压后氮气置换3次，过滤2次，母液转移至反应器，控制温度0-30℃滴加硫酸，加毕，升温回流12小时，负压浓缩甲醇至不出液，加18%氨水调PH至7-8，加水，搅拌冷却至0-5℃，过滤，烘干得3-氨基异烟酸甲酯。


3.根据权利要求2所述的快速高效合成3-氨基异烟酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤B中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓强，
申请(专利权)人：苏州诚和医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32